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sunfuan木虫 (正式写手)
升帆
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[交流]
求3,4-二氟苯腈合成工艺[有效期至2009年2月25日]
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| 兄弟们，我搞3,4-二氟苯腈合成快半年了。在工艺上就是过不去，最后收率很低，看到国内已经有工业化的，兄弟想问问哪个哥哥有成熟工艺，给小弟分享一下，金币大量供上，要成熟的工艺，不要拿文献的方法来糊弄我啊。事先声明工艺行不通的兄弟，我不付金币啊。 |
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7楼2009-02-18 12:43:26
3楼2009-02-18 11:58:11
8楼2009-02-18 14:58:57
求3,4-二氟苯腈合成工艺
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sunfuan(金币+3,VIP+0):谢谢兄弟，不过方案行不通。 2-19 12:27
sunfuan(金币+3,VIP+0):谢谢兄弟，不过方案行不通。 2-19 12:27
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3,4．二氟苯甲腈 (1) 制备： 化合物5(2．78g，0．02mo1)、水 (6m1)和浓硫酸 (2．5m1) 加至50ml三 颈瓶 中 ，加热搅拌至全溶，冷却至 5℃ 以下 ，搅拌 至糊 状后缓慢滴加亚硝酸钠 (约 1．45g，O．02mo1)的水 (6m1)溶液，用淀粉碘化钾试 纸检测直至变蓝，继续搅拌0．5h，迅速加入由硼酸 (1．55g，0．025mo1)和40％氟化氢溶液(5g，0．1mo1) 配成的氟硼酸溶液，搅拌0．5h，析出大量固体，抽滤，滤饼依次用40％氟化氢溶液 (10g)和硼酸(3g配成的氟硼酸溶液、无水乙醇(20m1)和无水乙醚(20m1)洗涤，所得白色固体在干燥的圆底烧瓶中用小火加热分解 (约1 50~200℃)，保持白烟平稳冒出，无烟后加入二氯甲烷 (1 5m1)，全溶后用水洗至中性，无水氯化钙干燥，过滤，滤液减压蒸出溶剂 ，剩余物干燥，得淡黄色固体1(1．87g， 67．2％)，mp 53~54"C。纯度98％(HPLC法)。 [ Last edited by 大海捞针7828 on 2009-2-18 at 16:37 ] |
9楼2009-02-18 16:29:58
