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tallhill2007

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】胺类化合物HPLC流动相的选择

各位虫友你们好,想向大家求助一个问题,由于平时接触液相色谱较少,所以有些东东不太明白,请大家帮忙。。。
我合成的是一种胺类固化剂,如联苯基二丙胺,用液相色谱监控,用的是反相色谱,C18柱。流动相选择的是纯甲醇。。。后来在实践中,发现即使同一个样品重现性都很差,有时还极限上移和严重拖尾等等。。。
我该怎样调节流动相,请朋友多多指导。
有人说加三乙胺,那请问应该加多少。。。如果配缓冲液,该如何配,原则怎样??????
衷心的祝愿看帖回帖的朋友们,牛年牛气冲天,事业大成,家人平安!!!
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tallhill2007

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by juyaoming at 2009-2-19 13:37:
三乙胺+CTMAB

能不能说详细些,应该以怎样的比例混合,流动相是用的乙腈吗
5楼2009-02-21 14:17:40
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hd1113

木虫 (小有名气)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助! 2-18 12:41
你可以采用乙腈和水的流动相,对于胺类物质乙腈比甲醇的分离效果好,在水中你可以考虑加入三乙胺,氨水,磷酸氢二钠等调节你的流动相的Ph值,加入的缓冲试剂可以一点一点的加,浓度是根据不同的物质不一样的。加入缓冲溶液的原因是为了防止你的被测物电离,也防止被测物与色谱柱的硅胶作用。
2楼2009-02-18 09:46:15
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tallhill2007

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hd1113 at 2009-2-18 09:46:
你可以采用乙腈和水的流动相,对于胺类物质乙腈比甲醇的分离效果好,在水中你可以考虑加入三乙胺,氨水,磷酸氢二钠等调节你的流动相的Ph值,加入的缓冲试剂可以一点一点的加,浓度是根据不同的物质不一样的。加入 ...

好的,谢谢,我试试看看
3楼2009-02-18 21:48:47
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员

流动相是甲醇,具体的比例真不记得了,不过文章里肯定有报道过的
6楼2009-02-23 09:55:02
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