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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】胺类化合物HPLC流动相的选择
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tallhill2007

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】胺类化合物HPLC流动相的选择

各位虫友你们好，想向大家求助一个问题，由于平时接触液相色谱较少，所以有些东东不太明白，请大家帮忙。。。
我合成的是一种胺类固化剂，如联苯基二丙胺，用液相色谱监控，用的是反相色谱，C18柱。流动相选择的是纯甲醇。。。后来在实践中，发现即使同一个样品重现性都很差，有时还极限上移和严重拖尾等等。。。
我该怎样调节流动相，请朋友多多指导。
有人说加三乙胺，那请问应该加多少。。。如果配缓冲液，该如何配，原则怎样？？？？？？
衷心的祝愿看帖回帖的朋友们，牛年牛气冲天，事业大成，家人平安！！！
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1楼 2009-02-17 22:11:06
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hd1113

木虫 (小有名气)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助！ 2-18 12:41
你可以采用乙腈和水的流动相，对于胺类物质乙腈比甲醇的分离效果好，在水中你可以考虑加入三乙胺,氨水，磷酸氢二钠等调节你的流动相的Ｐh值，加入的缓冲试剂可以一点一点的加，浓度是根据不同的物质不一样的。加入缓冲溶液的原因是为了防止你的被测物电离，也防止被测物与色谱柱的硅胶作用。
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2楼2009-02-18 09:46:15
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tallhill2007

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hd1113 at 2009-2-18 09:46:
你可以采用乙腈和水的流动相，对于胺类物质乙腈比甲醇的分离效果好，在水中你可以考虑加入三乙胺,氨水，磷酸氢二钠等调节你的流动相的Ｐh值，加入的缓冲试剂可以一点一点的加，浓度是根据不同的物质不一样的。加入 ...

好的，谢谢，我试试看看
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3楼2009-02-18 21:48:47
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助 2-19 16:08
三乙胺+CTMAB
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4楼2009-02-19 13:37:29
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tallhill2007

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juyaoming at 2009-2-19 13:37:
三乙胺+CTMAB

能不能说详细些，应该以怎样的比例混合，流动相是用的乙腈吗
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5楼2009-02-21 14:17:40
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员
流动相是甲醇，具体的比例真不记得了，不过文章里肯定有报道过的
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6楼2009-02-23 09:55:02
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
建议咨询一下武汉大学分子探针实验室的同学们
赞一下 回复此楼
七窍通了六窍
7楼2009-02-23 13:29:22
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