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tallhill2007

木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】胺类化合物HPLC流动相的选择

各位虫友你们好，想向大家求助一个问题，由于平时接触液相色谱较少，所以有些东东不太明白，请大家帮忙。。。
我合成的是一种胺类固化剂，如联苯基二丙胺，用液相色谱监控，用的是反相色谱，C18柱。流动相选择的是纯甲醇。。。后来在实践中，发现即使同一个样品重现性都很差，有时还极限上移和严重拖尾等等。。。
我该怎样调节流动相，请朋友多多指导。
有人说加三乙胺，那请问应该加多少。。。如果配缓冲液，该如何配，原则怎样？？？？？？
衷心的祝愿看帖回帖的朋友们，牛年牛气冲天，事业大成，家人平安！！！

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1楼 2009-02-17 22:11:06

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hd1113

木虫 (小有名气)

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★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助！ 2-18 12:41

你可以采用乙腈和水的流动相，对于胺类物质乙腈比甲醇的分离效果好，在水中你可以考虑加入三乙胺,氨水，磷酸氢二钠等调节你的流动相的Ｐh值，加入的缓冲试剂可以一点一点的加，浓度是根据不同的物质不一样的。加入缓冲溶液的原因是为了防止你的被测物电离，也防止被测物与色谱柱的硅胶作用。

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2楼2009-02-18 09:46:15

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tallhill2007

木虫 (正式写手)

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引用回帖:

Originally posted by hd1113 at 2009-2-18 09:46:
你可以采用乙腈和水的流动相，对于胺类物质乙腈比甲醇的分离效果好，在水中你可以考虑加入三乙胺,氨水，磷酸氢二钠等调节你的流动相的Ｐh值，加入的缓冲试剂可以一点一点的加，浓度是根据不同的物质不一样的。加入 ...

好的，谢谢，我试试看看

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3楼2009-02-18 21:48:47

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