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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 求助： 铁化合物的伏安CV 扫描氧化还原峰的问题
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hhehe

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助： 铁化合物的伏安CV 扫描氧化还原峰的问题

求助各位电化学达人，近期做了一个 氯化铁 和 ferric trifluoromethanesulfonate (中文叫三氟化甲基化硫酸铁？）还有一个溴化铁 的CV 扫描图。
用的电极一次是 Pt, Ag/AgCl, 碳； 溶剂是氯仿， 也试过 乙腈， 添加的电解质是 Bu4N PF6(就是最常用的那个）。
实际测试的结果，三氯化铁的还原电位在0 V 左右，溴化铁的在0.1 V左右，ferric trifluoromethanesulfonate 浓度低时没有任何峰，浓度高时，再 – 0.4V 左右有个还原峰，无氧化峰，一直不能理解。
1）其他方面的测试，有种倾向是 三氯化铁氧化性要比ferric trifluoromethanesulfonate 的强，但是应该差距不会这么大。
2）换了亲水性的有机溶剂重扫，结果几乎不怎么改变
3）文献报道的三价铁，就算络合的氰化铁还原电位都有0.3 V 左右，不明白氯化铁为什么这么低。
4）ferric trifluoromethanesulfonate 也是离子化合物，为什么没有氧化还原峰？

求助： 铁化合物的伏安CV 扫描氧化还原峰的问题
10-3-2017 9-41-50 PM.jpg
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1楼 2017-10-04 09:44:22
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Newelite

新虫 (正式写手)
我没有做过这个实验，只能通过你说的推断一下，如果文献三价铁还原电位在0.3v左右，你测的在0-0.1v左右，那说明溶液中的三价铁可能发生络合了，才导致还原电位降低，你可以增大扫描速率试试。至于你说的三氟化甲基化硫酸铁我不知道你是先正扫还是先负扫？

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2楼2017-10-04 09:58:31
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hhehe

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Newelite at 2017-10-04 09:58:31
我没有做过这个实验，只能通过你说的推断一下，如果文献三价铁还原电位在0.3v左右，你测的在0-0.1v左右，那说明溶液中的三价铁可能发生络合了，才导致还原电位降低，你可以增大扫描速率试试。至于你说的三氟化甲基化 ...

1） 各种常见的铁的络合物，还原电势都不低啊，一般都大于0.2 V吧，也考虑过这个问题，但是和氰化铁的CV 图一对比，小至少0.2 V。氯化铁的常见的报道还原电势都是0.5 V起吧，
2） 三氟化甲基化硫酸铁是先正扫的，但是无论是电解质Bu4NPF6 还是这里面的三价铁离子，一个不会参与氧还，一个是可逆的，还没见过有报道游离或者络合的三价铁的CV图不可逆。
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3楼2017-10-04 10:11:04
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Newelite

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hhehe at 2017-10-04 10:11:04
1） 各种常见的铁的络合物，还原电势都不低啊，一般都大于0.2 V吧，也考虑过这个问题，但是和氰化铁的CV 图一对比，小至少0.2 V。氯化铁的常见的报道还原电势都是0.5 V起吧，
2） 三氟化甲基化硫酸铁是先正扫的， ...

那就有可能是由于扫描速率引起的电位便宜，溴化铁和氯化铁增大扫描速率试试。三氟化甲基化硫酸铁你可以试试降低扫描速率，或者把碳电极换成铂试试

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4楼2017-10-04 10:23:40
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