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xtulsf

铜虫 (小有名气)

[交流] 【请教】苯乙烯减压蒸馏

请问苯乙烯减压蒸馏用油泵抽多大压强啊?我的真空表读数达到-0.05左右了,水浴温度到68度才有馏分出来!是不是有问题啊?在这个温度会不会自聚?

[ Last edited by wizardfox on 2009-2-17 at 20:57 ]
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moluyingxi

铁虫 (正式写手)

温度是  主要的 ……  80度 以下  就差不多
3楼2009-02-18 21:42:15
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xtulsf

铜虫 (小有名气)

补充

我的真空表读数超过了0.08,具体多少也不记得了!应该有0.09的样子吧!
2楼2009-02-17 18:16:53
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)


yogidan(金币+1,VIP+0):过来看神~ 2-19 09:10
一般真空表的读数不是太准确,主要根据自己实验情况调节真空度
温度一般四十几度五十度左右就可以出的,不要太高,温度过高有可能自聚,另外就是温度过高你冷凝效果不好的话,还没有来得及冷却,蒸汽全被你抽走了
如果在南方的话,你的冷凝管不是太长的话,建议用冰水冷凝(或者冰乙醇,有相关冷凝装置的),不出馏分的一个重要原因有可能是你冷却不好,所以改进一下冷凝装置更加有效
个人意见,仅供参考

[ Last edited by zcphenix on 2009-2-19 at 11:25 ]
[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
4楼2009-02-19 08:19:22
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juheren205

木虫 (小有名气)

如楼上所说,四十五度到五十度就可以出了。不要超过这个温度,因为60°C下苯乙烯就可以进行自由基聚合了,即便原料里有阻聚剂也会聚合。你在68°C才出,是不是蒸馏结束后,在瓶底能看到粘乎乎的东东?
楼主要注意气密性,冷阱里也要及时补加液氮。尤其要小心减压过程中冷阱不要被堵,否则即便表上压力下去了,瓶子内压力还是降不下来。此外,如果蒸馏的苯乙烯比较多的话,要用铝箔纸包裹避光,并用冰水冷却馏分。收集后的苯乙烯密封、避光、冷冻保存。一旦使用,尽快用完。超过一个月,如果是做阴离子聚合的话,最好重新蒸馏一些新鲜的苯乙烯。
死生契阔,与子相悦;执子之手,与子偕老。
5楼2009-02-19 10:26:41
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