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xtulsf

铜虫 (小有名气)

[交流] 【请教】苯乙烯减压蒸馏

请问苯乙烯减压蒸馏用油泵抽多大压强啊？我的真空表读数达到-0.05左右了，水浴温度到68度才有馏分出来！是不是有问题啊？在这个温度会不会自聚？

[ Last edited by wizardfox on 2009-2-17 at 20:57 ]
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1楼 2009-02-17 18:14:42
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xtulsf

铜虫 (小有名气)

补充

我的真空表读数超过了0.08，具体多少也不记得了！应该有0.09的样子吧！
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2楼2009-02-17 18:16:53
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moluyingxi

铁虫 (正式写手)
温度是  主要的 ……  80度 以下  就差不多
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3楼2009-02-18 21:42:15
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
★
yogidan(金币+1,VIP+0):过来看神~ 2-19 09:10
一般真空表的读数不是太准确，主要根据自己实验情况调节真空度
温度一般四十几度五十度左右就可以出的，不要太高，温度过高有可能自聚，另外就是温度过高你冷凝效果不好的话，还没有来得及冷却，蒸汽全被你抽走了
如果在南方的话，你的冷凝管不是太长的话，建议用冰水冷凝(或者冰乙醇，有相关冷凝装置的)，不出馏分的一个重要原因有可能是你冷却不好，所以改进一下冷凝装置更加有效
个人意见，仅供参考

[ Last edited by zcphenix on 2009-2-19 at 11:25 ]
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
4楼2009-02-19 08:19:22
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juheren205

木虫 (小有名气)
如楼上所说，四十五度到五十度就可以出了。不要超过这个温度，因为60°C下苯乙烯就可以进行自由基聚合了，即便原料里有阻聚剂也会聚合。你在68°C才出，是不是蒸馏结束后，在瓶底能看到粘乎乎的东东？
楼主要注意气密性，冷阱里也要及时补加液氮。尤其要小心减压过程中冷阱不要被堵，否则即便表上压力下去了，瓶子内压力还是降不下来。此外，如果蒸馏的苯乙烯比较多的话，要用铝箔纸包裹避光，并用冰水冷却馏分。收集后的苯乙烯密封、避光、冷冻保存。一旦使用，尽快用完。超过一个月，如果是做阴离子聚合的话，最好重新蒸馏一些新鲜的苯乙烯。
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死生契阔，与子相悦；执子之手，与子偕老。
5楼2009-02-19 10:26:41
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xtulsf

铜虫 (小有名气)

谢谢了

现在这个问题已经解决了，谢谢各位虫友的指教！
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6楼2009-03-23 17:22:28
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