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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)

[交流] 请教高压微反-色谱系统中色谱中单组份出现双峰问题

我们用的是石油化工科学研究院的HPMR型高压微反色谱系统,气体通过固定床后辅助气和电磁阀驱动六通阀向气相色谱中进样,实时在线分析。近期做实验时发现几十单纯只进一路气体如N2,竟然有两个峰出现,一个大峰,紧接着出现一个小峰。GC测试条件: 载气:H2,TCD 检测器,柱温 40度恒温 ,汽化室温度120度,检测器温度 150度。柱子:GDX-403,1/8不锈钢管线,3m。
针对以上问题,我们考虑可能以下原因
1.所用气体不纯
2.六通阀中阀芯磨损,六通阀中有缝隙,造成二次进样。
3.微反其它部件有问题,单独开GC,用100微升的进样针手动进N2。
解决方法:
1.更换了高纯气体
2.拆卸和检查六通阀,发现可能有少许磨损,联系厂家购买和安装了新的六通阀。
3.未发现有双峰现象
重新在此微反色谱中进一路气体高纯N2,辅助气仍然是N2,通过六通阀进入色谱中检测,依然是出现两个峰,一大一小。
请用过微反色谱系统的朋友帮忙分析一下可能是什么原因。
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zhangwengui330

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★ ★
xiaofeixia80(金币+2,VIP+0):多谢!气相色谱中载气流速15ml/min,我再换根柱子试试看是否是柱子的事。 2-18 08:20
进气相色谱出气流速大不大??还有一种可能就是色谱填充柱内填充质有松动(长期受高速气体冲击),当气体快速进样的时候对色谱柱子有扰动,而手动进样冲击较小
5楼2009-02-17 21:54:45
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stred

至尊木虫 (文坛精英)

蓝翔技校优秀毕业生

进样时把针头在入口处多停留几秒钟试试
可能会有效果
好运
耕读苍冥水静待老山秋
2楼2009-02-17 13:25:29
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zhangwengui330

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xiaofeixia80(金币+1,VIP+0):有道理,但是为什么以前没有这个现象? 2-17 21:35
可能色谱内气阻较大,而进气口压力不够造成气体阻滞作用,从而形成双峰
或者微反系统出口压力过大,致使电磁阀开合容易闭合难,导致气体出样不连续

[ Last edited by zhangwengui330 on 2009-2-17 at 18:45 ]
3楼2009-02-17 18:15:30
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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2009-2-17 18:15:
可能色谱内气阻较大,而进气口压力不够造成气体阻滞作用,从而形成双峰
或者微反系统出口压力过大,致使电磁阀开合容易闭合难,导致气体出样不连续

[ Last edited by zhangwengui330 on 2009-2-17 at 18:45  ...

有道理,但是为什么以前没有这个现象?
4楼2009-02-17 21:35:50
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