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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 请教高压微反-色谱系统中色谱中单组份出现双峰问题
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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)

[交流] 请教高压微反-色谱系统中色谱中单组份出现双峰问题

我们用的是石油化工科学研究院的HPMR型高压微反色谱系统，气体通过固定床后辅助气和电磁阀驱动六通阀向气相色谱中进样，实时在线分析。近期做实验时发现几十单纯只进一路气体如N2，竟然有两个峰出现，一个大峰，紧接着出现一个小峰。GC测试条件： 载气：H2，TCD 检测器，柱温 40度恒温 ，汽化室温度120度，检测器温度 150度。柱子：GDX-403，1/8不锈钢管线，3m。
针对以上问题，我们考虑可能以下原因
1.所用气体不纯
2.六通阀中阀芯磨损，六通阀中有缝隙，造成二次进样。
3.微反其它部件有问题，单独开GC，用100微升的进样针手动进N2。
解决方法：
1.更换了高纯气体
2.拆卸和检查六通阀，发现可能有少许磨损，联系厂家购买和安装了新的六通阀。
3.未发现有双峰现象
重新在此微反色谱中进一路气体高纯N2，辅助气仍然是N2，通过六通阀进入色谱中检测，依然是出现两个峰，一大一小。
请用过微反色谱系统的朋友帮忙分析一下可能是什么原因。
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1楼 2009-02-17 11:49:08
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stred

至尊木虫 (文坛精英)

蓝翔技校优秀毕业生
进样时把针头在入口处多停留几秒钟试试
可能会有效果
好运
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耕读苍冥水静待老山秋
2楼2009-02-17 13:25:29
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
xiaofeixia80(金币+1,VIP+0):有道理，但是为什么以前没有这个现象？ 2-17 21:35
可能色谱内气阻较大，而进气口压力不够造成气体阻滞作用，从而形成双峰
或者微反系统出口压力过大，致使电磁阀开合容易闭合难，导致气体出样不连续

[ Last edited by zhangwengui330 on 2009-2-17 at 18:45 ]
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3楼2009-02-17 18:15:30
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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2009-2-17 18:15:
可能色谱内气阻较大，而进气口压力不够造成气体阻滞作用，从而形成双峰
或者微反系统出口压力过大，致使电磁阀开合容易闭合难，导致气体出样不连续

[ Last edited by zhangwengui330 on 2009-2-17 at 18:45  ...

有道理，但是为什么以前没有这个现象？
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4楼2009-02-17 21:35:50
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
xiaofeixia80(金币+2,VIP+0):多谢！气相色谱中载气流速15ml/min，我再换根柱子试试看是否是柱子的事。 2-18 08:20
进气相色谱出气流速大不大？？还有一种可能就是色谱填充柱内填充质有松动（长期受高速气体冲击），当气体快速进样的时候对色谱柱子有扰动，而手动进样冲击较小
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5楼2009-02-17 21:54:45
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polypolymer

金虫 (著名写手)
★
xiaofeixia80(金币+1,VIP+0):如何排气?您的意思到底是微反出口压力变大还是变小？ 2-18 08:23
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2009-2-17 18:15:
可能色谱内气阻较大，而进气口压力不够造成气体阻滞作用，从而形成双峰
或者微反系统出口压力过大，致使电磁阀开合容易闭合难，导致气体出样不连续

[ Last edited by zhangwengui330 on 2009-2-17 at 18:45  ...

是这样的，你排排气，准会解决。
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6楼2009-02-17 23:24:33
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guaizaixx

金虫 (小有名气)
★
xiaofeixia80(金币+1,VIP+0):多谢，这个已经想到了并将相应的管线拆下来用无水乙醇浸泡，洗耳球吹扫后烘干，仍然存在此问题。 2-18 15:28
楼上的意思大概是吹扫一下色谱管路。有没有可能是载气进出六通阀的管路里有了脏东西？
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7楼2009-02-18 09:08:43
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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by guaizaixx at 2009-2-18 09:08:
楼上的意思大概是吹扫一下色谱管路。有没有可能是载气进出六通阀的管路里有了脏东西？

多谢，这个已经想到了并将相应的管线拆下来用无水乙醇浸泡，洗耳球吹扫后烘干，仍然存在此问题。
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8楼2009-02-18 15:28:57
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