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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC分析对苯二甲酸时峰形分裂的原因
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雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC分析对苯二甲酸时峰形分裂的原因 已有4人参与

各位虫友好：由于分析的样品中可能含有对苯二甲酸（PTA），所以想做一个标样测一下PTA的保留时间，用的DMF做的溶剂，但是发现进样5ul的时候峰形出现分裂，但是进样1ul或者2.5ul的时候都只出现了一个峰，用的流动相是甲醇和缓冲液（磷酸氢二钠和柠檬酸）。但是如果流动相用甲醇和水的话，进样5ul又不会出现峰形的分裂。所以想求助一下各位虫友出现这种情况的原因
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1楼 2017-09-27 21:54:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

柳絮虫

新虫 (职业作家)
柱子的容量小了，基本上是该换了。
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2楼2017-09-27 22:34:41
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longchuyun

新虫 (初入文坛)
样品溶剂尽量和流动相的初始比例一样，可以减少样品溶剂对峰的影响

发自小木虫Android客户端
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3楼2017-09-28 06:45:19
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿，月儿，月儿。。。你在哪

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂效应。DMF太猛了。。此外你的保留时间估计不大
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我寄愁心与明月，随君直到夜郎西
4楼2017-09-28 13:44:45
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郏军建

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相调成酸性，用流动相作溶剂，可能会改善。
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its better to burn out than to fade away
5楼2017-09-28 14:58:24
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longchuyun

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 雄鹰翱翔 at 2017-09-28 16:26:00
也就是用流动相做溶剂？但是这个只是测标样，真正的反应的时候溶剂不是还得变么？...

所以如果溶剂效应影响很大，要置换溶剂

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10楼2017-09-28 18:07:08
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出来的可能是dmf峰
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悲催的研发！
12楼2017-09-29 11:45:57
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雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by e_liang369 at 2017-09-29 11:45:57
出来的可能是dmf峰

DMF是另外的峰，比较明显能够辨别出来
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13楼2017-09-29 14:59:31
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普通回帖

雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-09-27 22:34:41
柱子的容量小了，基本上是该换了。

但是不用缓冲液的时候，用甲醇和水的体系进样5ul的时候没出现分峰啊
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6楼2017-09-28 16:24:19
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雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by longchuyun at 2017-09-28 06:45:19
样品溶剂尽量和流动相的初始比例一样，可以减少样品溶剂对峰的影响

也就是用流动相做溶剂？但是这个只是测标样，真正的反应的时候溶剂不是还得变么？
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7楼2017-09-28 16:26:00
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雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-09-28 13:44:45
溶剂效应。DMF太猛了。。此外你的保留时间估计不大

嗯嗯，保留时间6,7分钟的样子
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8楼2017-09-28 16:26:39
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雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 郏军建 at 2017-09-28 14:58:24
流动相调成酸性，用流动相作溶剂，可能会改善。

流动相是酸性的啊
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9楼2017-09-28 16:27:06
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