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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC分析对苯二甲酸时峰形分裂的原因 已有4人参与

各位虫友好:由于分析的样品中可能含有对苯二甲酸(PTA),所以想做一个标样测一下PTA的保留时间,用的DMF做的溶剂,但是发现进样5ul的时候峰形出现分裂,但是进样1ul或者2.5ul的时候都只出现了一个峰,用的流动相是甲醇和缓冲液(磷酸氢二钠和柠檬酸)。但是如果流动相用甲醇和水的话,进样5ul又不会出现峰形的分裂。所以想求助一下各位虫友出现这种情况的原因
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

柱子的容量小了,基本上是该换了。
2楼2017-09-27 22:34:41
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longchuyun

新虫 (初入文坛)

样品溶剂尽量和流动相的初始比例一样,可以减少样品溶剂对峰的影响

发自小木虫Android客户端
3楼2017-09-28 06:45:19
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶剂效应。DMF太猛了。。此外你的保留时间估计不大
我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
4楼2017-09-28 13:44:45
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郏军建

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相调成酸性,用流动相作溶剂,可能会改善。
its better to burn out than to fade away
5楼2017-09-28 14:58:24
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longchuyun

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 雄鹰翱翔 at 2017-09-28 16:26:00
也就是用流动相做溶剂?但是这个只是测标样,真正的反应的时候溶剂不是还得变么?...

所以如果溶剂效应影响很大,要置换溶剂

发自小木虫Android客户端
10楼2017-09-28 18:07:08
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
出来的可能是dmf峰
悲催的研发!
12楼2017-09-29 11:45:57
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雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by e_liang369 at 2017-09-29 11:45:57
出来的可能是dmf峰

DMF是另外的峰,比较明显能够辨别出来
13楼2017-09-29 14:59:31
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普通回帖

雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-09-27 22:34:41
柱子的容量小了,基本上是该换了。

但是不用缓冲液的时候,用甲醇和水的体系进样5ul的时候没出现分峰啊
6楼2017-09-28 16:24:19
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雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by longchuyun at 2017-09-28 06:45:19
样品溶剂尽量和流动相的初始比例一样,可以减少样品溶剂对峰的影响

也就是用流动相做溶剂?但是这个只是测标样,真正的反应的时候溶剂不是还得变么?
7楼2017-09-28 16:26:00
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雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-09-28 13:44:45
溶剂效应。DMF太猛了。。此外你的保留时间估计不大

嗯嗯,保留时间6,7分钟的样子
8楼2017-09-28 16:26:39
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雄鹰翱翔

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 郏军建 at 2017-09-28 14:58:24
流动相调成酸性,用流动相作溶剂,可能会改善。

流动相是酸性的啊
9楼2017-09-28 16:27:06
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