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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

[求助] 使用DMF做GPC标样发现样品在溶剂峰后面出来,但是测试PS标样却没有问题 已有2人参与

求助各位:实验室最近使用DMF测试低聚物分子量范围在2000~3000之间,测试标样出峰没有问题,可测试样品是发现,样品出峰在溶剂峰之后三四分钟出,样品为含氮较多的化合物。目前DMF中还没有加溴化锂这类盐,购买中,因为HPLC的泵是单泵,工程师说加盐对泵很不好。想请教各位,根据各位的测试经验,加盐之后色谱柱和样品的缔合作用是否会明显减弱?对泵和色谱柱有什么影响?影响明显吗?谢谢谢谢!!!!
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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-09-27 12:41:10
首先,DMF作为GPC流动相是一定要加盐的;其次,你的聚合物是什么?感觉可能色谱柱不合适

请教前辈DMF加盐按照什么浓度比较合适?我是企业实验室,查文献非常不便利。我查到有0.05mol/L,也有0.01mol/L,能否给个建议。谢谢
7楼2017-09-28 14:50:57
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iamxuyin: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-09-28 14:51:21
iamxuyin: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2017-09-30 10:53:29
首先,DMF作为GPC流动相是一定要加盐的;其次,你的聚合物是什么?感觉可能色谱柱不合适

发自小木虫IOS客户端
提供GPC服务
2楼2017-09-27 12:41:10
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iamxuyin: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-09-28 14:52:03
我的第一感觉也是柱子是不是不太对。一个是看柱子适用于什么相,一个是看柱长(或者淋洗柱个数)。晚于溶剂出来的是聚合物?说不通啊,会不会聚合物根本没出,是溶剂里的其他东西?
除了你自己,没有人能够阻挡你!
3楼2017-09-27 15:19:25
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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-09-27 12:41:10
首先,DMF作为GPC流动相是一定要加盐的;其次,你的聚合物是什么?感觉可能色谱柱不合适

测试的是 低聚物  N,N”-1,2-二亚甲基-1,3-丙二胺聚合物与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪与N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶铵的反应物    ,使用的是安捷伦MIXED的柱子,可测试最大分子量为30000,目前没有其他色谱柱。这是做别的产品的柱子,柱子贵,没法买一根回来试试这么操作。老师可否根据我的产品推荐一下柱子。谢谢。
4楼2017-09-28 10:59:40
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