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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 使用DMF做GPC标样发现样品在溶剂峰后面出来，但是测试PS标样却没有问题
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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

[求助] 使用DMF做GPC标样发现样品在溶剂峰后面出来，但是测试PS标样却没有问题 已有2人参与

求助各位：实验室最近使用DMF测试低聚物分子量范围在2000~3000之间，测试标样出峰没有问题，可测试样品是发现，样品出峰在溶剂峰之后三四分钟出，样品为含氮较多的化合物。目前DMF中还没有加溴化锂这类盐，购买中，因为HPLC的泵是单泵，工程师说加盐对泵很不好。想请教各位，根据各位的测试经验，加盐之后色谱柱和样品的缔合作用是否会明显减弱？对泵和色谱柱有什么影响？影响明显吗？谢谢谢谢！！！！
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1楼 2017-09-27 11:51:28
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
iamxuyin: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-09-28 14:51:21
iamxuyin: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2017-09-30 10:53:29
首先，DMF作为GPC流动相是一定要加盐的；其次，你的聚合物是什么？感觉可能色谱柱不合适

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提供GPC服务
2楼2017-09-27 12:41:10
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
iamxuyin: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-09-28 14:52:03
我的第一感觉也是柱子是不是不太对。一个是看柱子适用于什么相，一个是看柱长（或者淋洗柱个数）。晚于溶剂出来的是聚合物？说不通啊，会不会聚合物根本没出，是溶剂里的其他东西？
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
3楼2017-09-27 15:19:25
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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-09-27 12:41:10
首先，DMF作为GPC流动相是一定要加盐的；其次，你的聚合物是什么？感觉可能色谱柱不合适

测试的是 低聚物  N,N”-1,2-二亚甲基-1,3-丙二胺聚合物与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪与N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶铵的反应物    ，使用的是安捷伦MIXED的柱子，可测试最大分子量为30000，目前没有其他色谱柱。这是做别的产品的柱子，柱子贵，没法买一根回来试试这么操作。老师可否根据我的产品推荐一下柱子。谢谢。
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4楼2017-09-28 10:59:40
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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-09-27 15:19:25
我的第一感觉也是柱子是不是不太对。一个是看柱子适用于什么相，一个是看柱长（或者淋洗柱个数）。晚于溶剂出来的是聚合物？说不通啊，会不会聚合物根本没出，是溶剂里的其他东西？

我之前是怀疑折光率相近，没有明显相应，后来加大了称样量，发现是在后面出来，我这个东西说是聚合物有点牵强，分子量就2000多。
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5楼2017-09-28 11:01:24
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘
引用回帖:
5楼: Originally posted by iamxuyin at 2017-09-28 11:01:24
我之前是怀疑折光率相近，没有明显相应，后来加大了称样量，发现是在后面出来，我这个东西说是聚合物有点牵强，分子量就2000多。...

哦，那应该就是分子量太小，就是不太适合用GPC了，可以用高通量的液相色谱试试。柱子里的填料孔隙度对于你的样品和溶剂来说没有太大差别，你的样品还有可能与填料的相互作用略强于溶剂与填料的，所以晚出。这样基本上和分子量没什么关系了（其实我觉得GPC更倾向于都叫SEC尺寸排除）
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
6楼2017-09-28 11:11:44
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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-09-27 12:41:10
首先，DMF作为GPC流动相是一定要加盐的；其次，你的聚合物是什么？感觉可能色谱柱不合适

请教前辈DMF加盐按照什么浓度比较合适？我是企业实验室，查文献非常不便利。我查到有0.05mol/L，也有0.01mol/L，能否给个建议。谢谢
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7楼2017-09-28 14:50:57
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by iamxuyin at 2017-09-28 14:50:57
请教前辈DMF加盐按照什么浓度比较合适？我是企业实验室，查文献非常不便利。我查到有0.05mol/L，也有0.01mol/L，能否给个建议。谢谢...

满足测试条件下，盐浓度越低越好，10mM先试试吧

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提供GPC服务
8楼2017-09-28 19:57:12
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xf53gz

铁虫 (初入文坛)
MIXED-E柱子应该可以测到2000，按道理说溶剂后出的物质的分子量应该比DMF小，除非不符合GPC分析
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9楼2017-11-06 22:08:33
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javits

新虫 (小有名气)
首先是一定要加溴化锂的，这个可能会影响测试结果。
还有就是既然分子量这么低也不一定要用GPC测试分子量吧，可不可以试一试质谱一类的。没准能有收获。
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10楼2017-12-16 20:28:33
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