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liy304

银虫 (小有名气)

[求助] 低含氢硅油与较大分子量烯丙基聚醚反应的条件 已有2人参与

在做低含氢硅油(分子量约13000的端含氢硅油,含氢量0.15%)与较大分子量的烯丙基聚醚(分子量约1250)反应的实验,
催化剂用氯铂酸,30ppm,溶剂用丁醚、二甲苯、异丙醇(反应温度较低,83℃)
在含氢量较低和烯丙基聚醚分子量较大时,影响反应进行。100~110℃反应超过10小时,
溶液呈乳白色,红外显示,没有反应。

问一下,该怎么提高反应的活性?
1、选择合适的溶剂?
2、提高反应温度?(氯铂酸在较高温度下分解失活)
3、增加催化剂量?
4、更换催化剂?
5、调整反应流程?如:硅油与催化剂先回流活化?

另注:10金币只是初始,中间视回帖情况不定期追加!
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hackergao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liy304: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-09-25 14:57:29
两个原料粘度都是多少? 在这种官能团含量低的情况下, 一般建议少加或者不加溶剂, 这样可以通过升温降低反应体系粘度。
另外, 这种硅氢加成在较高温度下才能引发, 83 度绝对是不够的, 反应时间不需要太长(如果可以, 3小时应该结束), 控制反应中温度尽量不超130 度吧, 据实际情况而定。
增加催化剂用量, 实际中, 30ppm太少, 这只是理论量, 如果可以采用红外监测, 反应中间可以补加催化剂。
可以一种原料稍微过量, 反应体系最终应该为均相,
Onlythestrongsurvive!!
7楼2017-09-25 08:57:50
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娃娃牛

新虫 (小有名气)

2楼2017-09-23 14:31:05
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liy304

银虫 (小有名气)

不好意思,打含氢的量少打一个0,是0.015%
3楼2017-09-23 15:47:06
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夜123风

木虫 (小有名气)

溶剂只用乙二醇单丁醚就行,注意体系的水含量,最后抽真空以后再加催化剂,氯铂酸怕水!!体系反应温度可以升高到125,我做过125的反应,应该没有问题,添加量没有问题

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4楼2017-09-23 16:06:13
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