24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 3709  |  回复: 18

liy304

银虫 (小有名气)

[求助] 低含氢硅油与较大分子量烯丙基聚醚反应的条件 已有2人参与

在做低含氢硅油(分子量约13000的端含氢硅油,含氢量0.15%)与较大分子量的烯丙基聚醚(分子量约1250)反应的实验,
催化剂用氯铂酸,30ppm,溶剂用丁醚、二甲苯、异丙醇(反应温度较低,83℃)
在含氢量较低和烯丙基聚醚分子量较大时,影响反应进行。100~110℃反应超过10小时,
溶液呈乳白色,红外显示,没有反应。

问一下,该怎么提高反应的活性?
1、选择合适的溶剂?
2、提高反应温度?(氯铂酸在较高温度下分解失活)
3、增加催化剂量?
4、更换催化剂?
5、调整反应流程?如:硅油与催化剂先回流活化?

另注:10金币只是初始,中间视回帖情况不定期追加!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kongfz

金虫 (正式写手)

建议改用铂金催化剂。即卡斯特催化剂

发自小木虫Android客户端
12楼2017-09-25 16:47:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夜123风

木虫 (小有名气)

溶剂只用乙二醇单丁醚就行,注意体系的水含量,最后抽真空以后再加催化剂,氯铂酸怕水!!体系反应温度可以升高到125,我做过125的反应,应该没有问题,添加量没有问题

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2017-09-23 16:06:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hackergao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liy304: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-09-25 14:57:29
两个原料粘度都是多少? 在这种官能团含量低的情况下, 一般建议少加或者不加溶剂, 这样可以通过升温降低反应体系粘度。
另外, 这种硅氢加成在较高温度下才能引发, 83 度绝对是不够的, 反应时间不需要太长(如果可以, 3小时应该结束), 控制反应中温度尽量不超130 度吧, 据实际情况而定。
增加催化剂用量, 实际中, 30ppm太少, 这只是理论量, 如果可以采用红外监测, 反应中间可以补加催化剂。
可以一种原料稍微过量, 反应体系最终应该为均相,
Onlythestrongsurvive!!
7楼2017-09-25 08:57:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liy304

银虫 (小有名气)

还有,我做的时候,转化率到65%之后,就不会增加了,怎么搞?

发自小木虫Android客户端
13楼2017-09-28 22:52:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夜123风

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by liy304 at 2017-09-24 08:05:43
用应助回帖,才可以给您评分啊!

但是我后面的反应用到羟基的,乙二醇单丁醚中的羟基影响后续反应。

抽真空的建议收下了。

我在110℃反应时,溶液有点发黑,应该是铂黑产生,升高到125℃会不会使催化剂更 ...

你要考虑到羟基的活性问题,我不太明白后期你要接枝羟基的目的是什么?

发自小木虫Android客户端
14楼2017-10-03 15:45:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夜123风

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liy304 at 2017-09-24 08:05:43
用应助回帖,才可以给您评分啊!

但是我后面的反应用到羟基的,乙二醇单丁醚中的羟基影响后续反应。

抽真空的建议收下了。

我在110℃反应时,溶液有点发黑,应该是铂黑产生,升高到125℃会不会使催化剂更 ...

反应的时候通氮气试试,我做的时候提前通了下氮气,不过也真有可能是你的烯丙基聚醚分子量太大了,活性低,我以前做的都是小分子量的聚醚,你换一个更高效的催化剂试试

发自小木虫Android客户端
15楼2017-10-03 15:53:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmbt258

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

该实验是聚醚改性硅油的反应,首先确定C=C:Si-H=1.2 :1,大部分反应就是这个比例;选用合适的溶剂,优先选用异丙醇。反应温度90-130摄氏度,优选选用115摄氏度,催化剂选用氯铂酸异丙醇溶液,用量25ppm(以氯铂酸计),催化剂怕水和金属离子,确保原料水分小于0.05%,金属离子小于5ppm。反应时间4-6小时,在氮气保护状态下反应即可。
16楼2018-04-18 14:32:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

onlywn

新虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by xmbt258 at 2018-04-18 14:32:05
该实验是聚醚改性硅油的反应,首先确定C=C:Si-H=1.2 :1,大部分反应就是这个比例;选用合适的溶剂,优先选用异丙醇。反应温度90-130摄氏度,优选选用115摄氏度,催化剂选用氯铂酸异丙醇溶液,用量25ppm(以氯铂酸计 ...

大佬,问下我用四甲基二氢二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚反应可行吗?含氢双封头易挥发,有没有好的办法呢?

发自小木虫Android客户端
17楼2018-04-18 15:34:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

娃娃牛

新虫 (小有名气)

2楼2017-09-23 14:31:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liy304

银虫 (小有名气)

不好意思,打含氢的量少打一个0,是0.015%
3楼2017-09-23 15:47:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liy304

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夜123风 at 2017-09-23 16:06:13
溶剂只用乙二醇单丁醚就行,注意体系的水含量,最后抽真空以后再加催化剂,氯铂酸怕水!!体系反应温度可以升高到125,我做过125的反应,应该没有问题,添加量没有问题
...

用应助回帖,才可以给您评分啊!

但是我后面的反应用到羟基的,乙二醇单丁醚中的羟基影响后续反应。

抽真空的建议收下了。

我在110℃反应时,溶液有点发黑,应该是铂黑产生,升高到125℃会不会使催化剂更快失活?

不能评分,就送一朵红花吧!
5楼2017-09-24 08:05:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liy304

银虫 (小有名气)

反应了10小时,没有反应迹象。80摄氏度,乙二醇单丁醚溶剂,30ppm氯铂酸,80摄氏度。求原因

发自小木虫Android客户端
6楼2017-09-24 18:48:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

杨韫13

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hackergao at 2017-09-25 08:57:50
两个原料粘度都是多少? 在这种官能团含量低的情况下, 一般建议少加或者不加溶剂, 这样可以通过升温降低反应体系粘度。
另外, 这种硅氢加成在较高温度下才能引发, 83 度绝对是不够的, 反应时间不需要太长(如 ...

硅氢加成反应通过反应温度的控制可以控制反应产物的粘度?
若是月轮终皎洁,不辞冰雪为卿热
8楼2017-09-25 09:05:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hackergao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 杨韫13 at 2017-09-25 09:05:46
硅氢加成反应通过反应温度的控制可以控制反应产物的粘度?...

你理解错我的意思了,, 我是说直接将两个原料混合, 升高温度, 温度越高, 体系的粘度越低, 从而减少搅拌不均的情况,达到不加或少加溶剂的目的。
Onlythestrongsurvive!!
9楼2017-09-25 09:30:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liy304

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hackergao at 2017-09-25 08:57:50
两个原料粘度都是多少? 在这种官能团含量低的情况下, 一般建议少加或者不加溶剂, 这样可以通过升温降低反应体系粘度。
另外, 这种硅氢加成在较高温度下才能引发, 83 度绝对是不够的, 反应时间不需要太长(如 ...

我也做了一组不加溶剂的,110摄氏度,,反应了10小时,没有变澄清。反而有一点灰黑色,应该是铂黑析出。

发自小木虫Android客户端
10楼2017-09-25 14:57:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liy304 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +9 y7czhao 2026-03-26 9/450 2026-03-28 07:53 by Iveryant
[考研] 070300求调剂306分 +3 26要上岸 2026-03-27 3/150 2026-03-27 17:57 by arrow8852
[考研] 化学308分求调剂 +8 你好明天你好 2026-03-23 9/450 2026-03-27 14:01 by 杨光于青云
[考研] 304材料求调剂 +4 钟llll 2026-03-26 4/200 2026-03-27 03:42 by wxiongid
[考研] 321求调剂 +5 材料cailiao 2026-03-21 5/250 2026-03-26 20:41 by fmesaito
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +17 RichLi_ 2026-03-25 17/850 2026-03-26 19:44 by plmuchong
[考研] 生物学 296 求调剂 +4 朵朵- 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:01 by 不吃魚的貓
[考研] 各位老师您好:本人初试372分 +5 jj涌77 2026-03-25 6/300 2026-03-25 14:15 by mapenggao
[考研] 求调剂 +3 李李不服输 2026-03-25 3/150 2026-03-25 13:03 by cmz0325
[考研] 285求调剂 +3 AZMK 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:23 by userper
[考研] 282求调剂 +3 wcq131415 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:16 by userper
[考研] 318求调剂 +5 plum李子 2026-03-21 8/400 2026-03-25 09:26 by aa331100
[考研] 085404电子信息284分求调剂 +4 13659058978 2026-03-24 4/200 2026-03-24 12:15 by syl20081243
[考研] 335求调剂 +4 yuyu宇 2026-03-23 5/250 2026-03-23 23:49 by Txy@872106
[考研] 求老师收我 +3 zzh16938784 2026-03-23 3/150 2026-03-23 12:56 by ztnimte
[考研] 293求调剂 +3 涛涛Wjt 2026-03-22 5/250 2026-03-22 22:21 by jiangpengfei
[考研] 石河子大学(211、双一流)硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
[考研] 求调剂一志愿海大,0703化学学硕304分,有大创项目,四级已过 +6 幸运哩哩 2026-03-22 10/500 2026-03-22 20:10 by edmund7
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:09 by 星空星月
[考研] 材料与化工(0856)304求 B区 调剂 +3 邱gl 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:47 by lature00
信息提示
请填处理意见