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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 低含氢硅油与较大分子量烯丙基聚醚反应的条件
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liy304

银虫 (小有名气)

[求助] 低含氢硅油与较大分子量烯丙基聚醚反应的条件 已有2人参与

在做低含氢硅油（分子量约13000的端含氢硅油，含氢量0.15%）与较大分子量的烯丙基聚醚（分子量约1250）反应的实验，
催化剂用氯铂酸，30ppm，溶剂用丁醚、二甲苯、异丙醇（反应温度较低，83℃）
在含氢量较低和烯丙基聚醚分子量较大时，影响反应进行。100~110℃反应超过10小时，
溶液呈乳白色，红外显示，没有反应。

问一下，该怎么提高反应的活性？
1、选择合适的溶剂？
2、提高反应温度？（氯铂酸在较高温度下分解失活）
3、增加催化剂量？
4、更换催化剂？
5、调整反应流程？如：硅油与催化剂先回流活化？

另注：10金币只是初始，中间视回帖情况不定期追加！
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1楼 2017-09-23 14:27:56
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kongfz

金虫 (正式写手)
建议改用铂金催化剂。即卡斯特催化剂

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12楼2017-09-25 16:47:31
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夜123风

木虫 (小有名气)
溶剂只用乙二醇单丁醚就行，注意体系的水含量，最后抽真空以后再加催化剂，氯铂酸怕水！！体系反应温度可以升高到125，我做过125的反应，应该没有问题，添加量没有问题

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liy304
4楼2017-09-23 16:06:13
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hackergao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liy304: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-09-25 14:57:29
两个原料粘度都是多少？ 在这种官能团含量低的情况下， 一般建议少加或者不加溶剂， 这样可以通过升温降低反应体系粘度。
另外， 这种硅氢加成在较高温度下才能引发， 83 度绝对是不够的， 反应时间不需要太长（如果可以， 3小时应该结束）， 控制反应中温度尽量不超130 度吧， 据实际情况而定。
增加催化剂用量， 实际中， 30ppm太少， 这只是理论量， 如果可以采用红外监测， 反应中间可以补加催化剂。
可以一种原料稍微过量， 反应体系最终应该为均相，
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Onlythestrongsurvive!!
7楼2017-09-25 08:57:50
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liy304

银虫 (小有名气)
还有，我做的时候，转化率到65％之后，就不会增加了，怎么搞？

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13楼2017-09-28 22:52:37
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夜123风

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by liy304 at 2017-09-24 08:05:43
用应助回帖，才可以给您评分啊！

但是我后面的反应用到羟基的，乙二醇单丁醚中的羟基影响后续反应。

抽真空的建议收下了。

我在110℃反应时，溶液有点发黑，应该是铂黑产生，升高到125℃会不会使催化剂更 ...

你要考虑到羟基的活性问题，我不太明白后期你要接枝羟基的目的是什么？

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14楼2017-10-03 15:45:39
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夜123风

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liy304 at 2017-09-24 08:05:43
用应助回帖，才可以给您评分啊！

但是我后面的反应用到羟基的，乙二醇单丁醚中的羟基影响后续反应。

抽真空的建议收下了。

我在110℃反应时，溶液有点发黑，应该是铂黑产生，升高到125℃会不会使催化剂更 ...

反应的时候通氮气试试，我做的时候提前通了下氮气，不过也真有可能是你的烯丙基聚醚分子量太大了，活性低，我以前做的都是小分子量的聚醚，你换一个更高效的催化剂试试

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15楼2017-10-03 15:53:22
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xmbt258

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

该实验是聚醚改性硅油的反应，首先确定C=C：Si-H=1.2 ：1，大部分反应就是这个比例；选用合适的溶剂，优先选用异丙醇。反应温度90-130摄氏度，优选选用115摄氏度，催化剂选用氯铂酸异丙醇溶液,用量25ppm（以氯铂酸计），催化剂怕水和金属离子，确保原料水分小于0.05%，金属离子小于5ppm。反应时间4-6小时，在氮气保护状态下反应即可。
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16楼2018-04-18 14:32:05
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onlywn

新虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by xmbt258 at 2018-04-18 14:32:05
该实验是聚醚改性硅油的反应，首先确定C=C：Si-H=1.2 ：1，大部分反应就是这个比例；选用合适的溶剂，优先选用异丙醇。反应温度90-130摄氏度，优选选用115摄氏度，催化剂选用氯铂酸异丙醇溶液,用量25ppm（以氯铂酸计 ...

大佬，问下我用四甲基二氢二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚反应可行吗？含氢双封头易挥发，有没有好的办法呢？

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17楼2018-04-18 15:34:44
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普通回帖

娃娃牛

新虫 (小有名气)
不懂这个学科啊

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2楼2017-09-23 14:31:05
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liy304

银虫 (小有名气)
不好意思，打含氢的量少打一个0，是0.015%
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3楼2017-09-23 15:47:06
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liy304

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夜123风 at 2017-09-23 16:06:13
溶剂只用乙二醇单丁醚就行，注意体系的水含量，最后抽真空以后再加催化剂，氯铂酸怕水！！体系反应温度可以升高到125，我做过125的反应，应该没有问题，添加量没有问题
...

用应助回帖，才可以给您评分啊！

但是我后面的反应用到羟基的，乙二醇单丁醚中的羟基影响后续反应。

抽真空的建议收下了。

我在110℃反应时，溶液有点发黑，应该是铂黑产生，升高到125℃会不会使催化剂更快失活？

不能评分，就送一朵红花吧！
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5楼2017-09-24 08:05:43
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liy304

银虫 (小有名气)
反应了10小时，没有反应迹象。80摄氏度，乙二醇单丁醚溶剂，30ppm氯铂酸，80摄氏度。求原因

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6楼2017-09-24 18:48:08
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杨韫13

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hackergao at 2017-09-25 08:57:50
两个原料粘度都是多少？ 在这种官能团含量低的情况下， 一般建议少加或者不加溶剂， 这样可以通过升温降低反应体系粘度。
另外， 这种硅氢加成在较高温度下才能引发， 83 度绝对是不够的， 反应时间不需要太长（如 ...

硅氢加成反应通过反应温度的控制可以控制反应产物的粘度？
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若是月轮终皎洁，不辞冰雪为卿热
8楼2017-09-25 09:05:46
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hackergao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 杨韫13 at 2017-09-25 09:05:46
硅氢加成反应通过反应温度的控制可以控制反应产物的粘度？...

你理解错我的意思了，， 我是说直接将两个原料混合， 升高温度， 温度越高， 体系的粘度越低， 从而减少搅拌不均的情况，达到不加或少加溶剂的目的。
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Onlythestrongsurvive!!
9楼2017-09-25 09:30:44
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liy304

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hackergao at 2017-09-25 08:57:50
两个原料粘度都是多少？ 在这种官能团含量低的情况下， 一般建议少加或者不加溶剂， 这样可以通过升温降低反应体系粘度。
另外， 这种硅氢加成在较高温度下才能引发， 83 度绝对是不够的， 反应时间不需要太长（如 ...

我也做了一组不加溶剂的，110摄氏度，，反应了10小时，没有变澄清。反而有一点灰黑色，应该是铂黑析出。

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10楼2017-09-25 14:57:01
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