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天晴就好

新虫 (小有名气)

[交流] 求助MIL-101 已有3人参与

我想请教一下前辈，MIL-101是怎么纯化的？按照文献纯化还是有对苯二甲酸存在。看到有文献将产物和50ml的乙醇放入反应釜100度反应50个小时，这样安全吗？乙醇在反应釜里有危险吗？

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[ Last edited by linhua0402313 on 2017-9-23 at 09:22 ]
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1楼 2017-09-22 17:12:24
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
乙醇100度没问题的。主要看加的体积和反应釜体积，不要太满就是。
MIL-101合成后用DMF应该可以洗涤掉配体和金属盐的。
祝好！
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天晴就好
有趣の化学。
2楼2017-09-22 23:19:20
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天晴就好

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaokevin at 2017-09-22 23:19:20
乙醇100度没问题的。主要看加的体积和反应釜体积，不要太满就是。
MIL-101合成后用DMF应该可以洗涤掉配体和金属盐的。
祝好！

谢谢你

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3楼2017-09-25 13:38:19
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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3楼: Originally posted by 天晴就好 at 2017-09-25 13:38:19
谢谢你
...

最好先弄清楚加的体积把，一般反应釜容量的一半或者以下比较安全，如果觉得比较危险的话可以去看看其他文献，我记得有人直接用回流的方法做出来MIL系列的MOF的。不妨可以去查查看~
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有趣の化学。
4楼2017-09-25 13:44:06
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天晴就好

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaokevin at 2017-09-25 13:44:06
最好先弄清楚加的体积把，一般反应釜容量的一半或者以下比较安全，如果觉得比较危险的话可以去看看其他文献，我记得有人直接用回流的方法做出来MIL系列的MOF的。不妨可以去查查看~...

嗯，好的，谢谢你

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5楼2017-09-25 13:45:17
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反应釜—西安

捐助贵宾 (小有名气)
★
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6楼2017-09-26 19:17:34
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唐沅glitter

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaokevin at 2017-09-22 23:19:20
乙醇100度没问题的。主要看加的体积和反应釜体积，不要太满就是。
MIL-101合成后用DMF应该可以洗涤掉配体和金属盐的。
祝好！

我也是合成MIL101.为什么我按照文献上做出来是绿色的粉末，但是做电镜一直不是小方块，而且XRD的标准谱图也对不上，最基本的3度那都对不上，我已经用DMF煮了很久了，电镜下针状晶体也就一点，请教下你是怎么合成的呢

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7楼2018-04-01 10:18:29
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 唐沅glitter at 2018-04-01 10:18:29
我也是合成MIL101.为什么我按照文献上做出来是绿色的粉末，但是做电镜一直不是小方块，而且XRD的标准谱图也对不上，最基本的3度那都对不上，我已经用DMF煮了很久了，电镜下针状晶体也就一点，请教下你是怎么合成的 ...

亲，下午好。
MIL-101小弟也是没有合成过的= =只是实验室博后合成过，是成功的，至于怎么合成也是听说罢了自己没有试过哈。（本人做的是s区金属有机框架）
不过他们做的也是根据文献来走的，都没什么问题。您不妨试试其他的方法吧。祝好！
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有趣の化学。
8楼2018-04-01 15:00:58
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