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koben

新虫 (小有名气)

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1楼 2017-09-22 08:54:33

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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
koben: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2017-10-08 20:37:52

制备实施例
实施例1
将15g(1.24mol)研钵磨碎的环丁烯砜加入1200ml环己烷当中。搅拌下将186.5g(111 ml; 1.38 mol)硫酰氯用1小时的时间滴加其中，同时维持20℃温度。随后室温下搅拌混合物18小时，气体逸出6小时后几近终止。室温抽吸滤出，滤渣与300ml环己烷一起搅拌，再次吸滤并用100ml环己烷洗涤。
得到滤渣233.8g(92%理论值)的二氯四氢噻吩二氧化物，纯度92.3%(NMR)，顺/反比为68:32。