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koben

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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
koben: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2017-10-08 20:37:52
制备实施例
实施例1
将15g(1.24mol)研钵磨碎的环丁烯砜加入1200ml环己烷当中。搅拌下将186.5g(111 ml; 1.38 mol)硫酰氯用1小时的时间滴加其中,同时维持20℃温度。 随后室温下搅拌混合物18小时,气体逸出6小时后几近终止。室温抽吸滤出,滤渣与300ml环己烷一起搅拌,再次吸滤并用100ml环己烷洗涤。
得到滤渣233.8g(92%理论值)的二氯四氢噻吩二氧化物,纯度92.3%(NMR),顺/反比为68:32。
2楼2017-09-26 09:39:18
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3楼2017-09-27 15:40:24
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