24小时热门版块排行榜    

查看: 1648  |  回复: 9

bycxlike

新虫 (初入文坛)

[求助] 进样后压力增高,出现肩峰 已有4人参与

岛津色谱,流动相磷酸二氢钾:甲醇34:66,进了三针血清样本后柱压上升,13.1-13.7-14.0,后来稳定在14.0,再进混标,压力也上升了0.2,发现保留时间2点儿几的时候出现一个很高的峰,且开始出现肩峰,加了保护柱的,考虑是不是样本污染了柱子,后来用大比例水冲,换大比例甲醇小流速过夜,第二天进混标依然没有改善,现在我该怎么办?第一张是六个标准品混合,之前标准品最早出峰的时间是3点儿几,第二张是三针样本,我现在该怎么冲柱子呀?

进样后压力增高,出现肩峰


进样后压力增高,出现肩峰-1


@鸭绿江畔 @superyeast @wyy080214 @学术巨星 @klicking 发自小木虫IOS客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bycxlike

新虫 (初入文坛)

第一张是样本,第二张是混标

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-09-17 20:22:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bycxlike

新虫 (初入文坛)

3楼2017-09-17 20:23:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
观察重复性,重复性好的前提下,压力只要稳定,就可以实验。如果一定要恢复到原来压力,建议大比例水相,较高柱温大流速冲洗试试,但时间不要太长。

发自小木虫Android客户端
4楼2017-09-17 20:39:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bycxlike

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-09-17 20:39:16
观察重复性,重复性好的前提下,压力只要稳定,就可以实验。如果一定要恢复到原来压力,建议大比例水相,较高柱温大流速冲洗试试,但时间不要太长。

老师,出现肩峰了还能进样么?且感觉是有污染物

发自小木虫IOS客户端
5楼2017-09-17 20:49:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by bycxlike at 2017-09-17 20:49:43
老师,出现肩峰了还能进样么?且感觉是有污染物
...

那就先清洗,然后再确定,我记得好像清洗生物样品用的是四氢呋喃,效果很不错,你网上查查具体使用规范。别把色谱柱搞坏了。

发自小木虫Android客户端
6楼2017-09-17 21:41:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪萸

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议先清洗保护住、管路,然后用大比例水冲,最后换小比例水冲洗,应该是有污染物,污染了
7楼2017-09-18 09:22:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zq9032

铁虫 (初入文坛)

预柱,柱芯换了 重新充柱子 先低流速,再高流速 色谱柱不要连接检测器了
8楼2017-09-18 16:27:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小小鸟mekind

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

血清样本属于复杂样品,成分在色谱柱上保留窗口很窄,建议用梯度洗脱,A流动相采用水加0.1%三氟乙酸,B乙腈加0.1%三氟乙酸,梯度条件从2%B到100%B,时间30min,该条件也可以用于清洗C18柱
9楼2017-09-24 20:44:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kitten1983aw

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

进样之前先过0.22um滤膜,如果加了保护柱的话,看看保护柱的压力是否升高了?有可能是保护柱的原因。
10楼2017-10-09 16:54:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 bycxlike 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +35 医学老男孩 2026-08-13 84/4200 2026-08-17 20:26 by 大快人心啦
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +4 angus9576 2026-08-17 8/400 2026-08-17 17:26 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
信息提示
请填处理意见