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若微凡

金虫 (正式写手)

[求助] 双醛化纳米纤维素的制备,用高碘酸钠氧化纳米纤维素,为什么我做的没有沉淀生成呢 已有2人参与

双醛化纳米纤维素的制备,用高碘酸钠氧化纳米纤维素,为什么我做的没有沉淀生成呢!!!看文献中都说氧化完之后离心用去离子水洗涤,但是为啥我做的就没有沉淀呢?求各位前辈指导!
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liy304

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
若微凡: 金币+20, ★有帮助 2017-09-18 11:32:35
这个反应要避光,另外要控制PH,适当降低氧化剂浓度和反应温度
基本上所有的措施都是控制反应进行程度,避免“超氧化”。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2017-09-18 08:58:40
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若微凡

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by liy304 at 2017-09-18 08:58:40
这个反应要避光,另外要控制PH,适当降低氧化剂浓度和反应温度
基本上所有的措施都是控制反应进行程度,避免“超氧化”。

嗯嗯,我避光了还是没有沉淀,可能就是您说的超氧化了,我是用的60°温度,现在改用了室温,PH控制是什么意思呢?是在开始前调节PH么?一般PH调节到多少合适呢?谢谢您
3楼2017-09-18 11:34:14
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得勝的生命

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 若微凡 at 2017-09-18 11:34:14
嗯嗯,我避光了还是没有沉淀,可能就是您说的超氧化了,我是用的60°温度,现在改用了室温,PH控制是什么意思呢?是在开始前调节PH么?一般PH调节到多少合适呢?谢谢您...

氧化反应的pH最好从约3-约4.6。在更高pH时,偏高碘酸钠转化成不溶的仲高碘酸盐。
在氧化反应结束时,用蒸馏水洗涤该纸浆以除去未反应的氧化剂和副产物。对该洗涤步骤而言,因为在碱性pH时二醛基氧化纤维素要降解,所以应避免使用pH为8或大于8的水。
From CN 1126260 A

反应时可以选用醋酸-醋酸钠缓冲液

我最近也在做这方面的研究,有没有机会一起讨论看看
4楼2017-11-08 10:21:37
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DDDD过往

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 得勝的生命 at 2017-11-08 10:21:37
氧化反应的pH最好从约3-约4.6。在更高pH时,偏高碘酸钠转化成不溶的仲高碘酸盐。
在氧化反应结束时,用蒸馏水洗涤该纸浆以除去未反应的氧化剂和副产物。对该洗涤步骤而言,因为在碱性pH时二醛基氧化纤维素要降解, ...

您好,根据您说的,制备纳米双醛纤维素,也就是再ph3-4.6的醋酸缓冲液中,高碘酸钠避光氧化,反应需要加热吗?需要的话温度选取多少度适合呢?
5楼2019-03-05 11:26:01
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