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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 双醛化纳米纤维素的制备，用高碘酸钠氧化纳米纤维素，为什么我做的没有沉淀生成呢
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若微凡

金虫 (正式写手)

[求助] 双醛化纳米纤维素的制备，用高碘酸钠氧化纳米纤维素，为什么我做的没有沉淀生成呢已有2人参与

双醛化纳米纤维素的制备，用高碘酸钠氧化纳米纤维素，为什么我做的没有沉淀生成呢！！！看文献中都说氧化完之后离心用去离子水洗涤，但是为啥我做的就没有沉淀呢？求各位前辈指导！
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1楼2017-09-17 15:56:10
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若微凡

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by liy304 at 2017-09-18 08:58:40
这个反应要避光，另外要控制PH，适当降低氧化剂浓度和反应温度
基本上所有的措施都是控制反应进行程度，避免“超氧化”。

嗯嗯，我避光了还是没有沉淀，可能就是您说的超氧化了，我是用的60°温度，现在改用了室温，PH控制是什么意思呢？是在开始前调节PH么？一般PH调节到多少合适呢？谢谢您
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3楼2017-09-18 11:34:14
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liy304

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
若微凡: 金币+20, ★有帮助 2017-09-18 11:32:35
这个反应要避光，另外要控制PH，适当降低氧化剂浓度和反应温度
基本上所有的措施都是控制反应进行程度，避免“超氧化”。
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若微凡
2楼2017-09-18 08:58:40
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得勝的生命

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 若微凡 at 2017-09-18 11:34:14
嗯嗯，我避光了还是没有沉淀，可能就是您说的超氧化了，我是用的60°温度，现在改用了室温，PH控制是什么意思呢？是在开始前调节PH么？一般PH调节到多少合适呢？谢谢您...

氧化反应的pH最好从约3-约4.6。在更高pH时，偏高碘酸钠转化成不溶的仲高碘酸盐。
在氧化反应结束时，用蒸馏水洗涤该纸浆以除去未反应的氧化剂和副产物。对该洗涤步骤而言，因为在碱性pH时二醛基氧化纤维素要降解，所以应避免使用pH为8或大于8的水。
From CN 1126260 A

反应时可以选用醋酸-醋酸钠缓冲液

我最近也在做这方面的研究，有没有机会一起讨论看看
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4楼2017-11-08 10:21:37
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DDDD过往

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 得勝的生命 at 2017-11-08 10:21:37
氧化反应的pH最好从约3-约4.6。在更高pH时，偏高碘酸钠转化成不溶的仲高碘酸盐。
在氧化反应结束时，用蒸馏水洗涤该纸浆以除去未反应的氧化剂和副产物。对该洗涤步骤而言，因为在碱性pH时二醛基氧化纤维素要降解， ...

您好，根据您说的，制备纳米双醛纤维素，也就是再ph3-4.6的醋酸缓冲液中，高碘酸钠避光氧化，反应需要加热吗？需要的话温度选取多少度适合呢？
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5楼2019-03-05 11:26:01
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