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kingsensunny新虫 (正式写手)
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[求助]
关于“使用ICPE-9000测定土壤中重金属的有效态遇到的问题”的求助 已有1人参与
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目的：根据标准方法HJ 804-2016 《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法 》测定重金属镉等有效态含量。 问题描述：按照上述标准方法进行前处理，由于怕堵塞进样器，因此又使用0.45um的尼龙滤头将待测液过滤，然后上机测定。但是矩管中心管道处慢慢就黑了，管道就逐渐被堵塞，导致测出的结果可信度极差！标准曲线做出来4个9，但是测定到第6各样的时候将0.5ppm的标曲样再放回去检验，此时检测出来的数值是0.409或更小，总之测得数据偏差太大。 自己分析原因：是因为标准矩管中间的那一点通道变小，样品雾化后通过量减少，导致光谱强度减小很多。 有没有使用ICP测定土壤中重金属的有效态的？遇到同样的问题了吗？应该怎么解决？着急求助！如果做有效态的测定，把过滤液也拿过来消解，可能会解决中心管管径变小/堵塞的问题，但是：1、工作量加大很多，2、需要将不多的浸提液等量消解，再等量稀释，那么待测液的浓度就小了很多，ICPE-9000测的结果误差可能就大了。 求靠谱的、行之有效的其他解决方法。  IMG_20170915_104205.jpg  IMG_20170915_104254.jpg  IMG_20170915_130829.jpg  IMG_20170915_130835.jpg@鸭绿江畔@superyeast@wyy080214@klicking@学术巨星 |
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3楼2017-09-15 16:12:00
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我没有做过你所说的测试。但从经验说感觉你的EDTA浓度太大了，出现碳化。如果浓度没有看错，可以试试把浸提液稀释100倍再测。ICP的灵敏度很高，ppb都是常见的。即使稀释了也应该能够做0.5ppm的测量。 发自小木虫Android客户端 |
2楼2017-09-15 15:03:27
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