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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 关于“使用ICPE-9000测定土壤中重金属的有效态遇到的问题”的求助
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kingsensunny

新虫 (正式写手)

[求助] 关于“使用ICPE-9000测定土壤中重金属的有效态遇到的问题”的求助 已有1人参与

目的：根据标准方法HJ 804-2016 《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法 》测定重金属镉等有效态含量。
    问题描述：按照上述标准方法进行前处理，由于怕堵塞进样器，因此又使用0.45um的尼龙滤头将待测液过滤，然后上机测定。但是矩管中心管道处慢慢就黑了，管道就逐渐被堵塞，导致测出的结果可信度极差！标准曲线做出来4个9，但是测定到第6各样的时候将0.5ppm的标曲样再放回去检验，此时检测出来的数值是0.409或更小，总之测得数据偏差太大。     自己分析原因：是因为标准矩管中间的那一点通道变小，样品雾化后通过量减少，导致光谱强度减小很多。
    有没有使用ICP测定土壤中重金属的有效态的？遇到同样的问题了吗？应该怎么解决？着急求助！如果做有效态的测定，把过滤液也拿过来消解，可能会解决中心管管径变小/堵塞的问题，但是：1、工作量加大很多，2、需要将不多的浸提液等量消解，再等量稀释，那么待测液的浓度就小了很多，ICPE-9000测的结果误差可能就大了。
     求靠谱的、行之有效的其他解决方法。

关于“使用ICPE-9000测定土壤中重金属的有效态遇到的问题”的求助
IMG_20170915_104205.jpg


关于“使用ICPE-9000测定土壤中重金属的有效态遇到的问题”的求助-1
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关于“使用ICPE-9000测定土壤中重金属的有效态遇到的问题”的求助-2
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关于“使用ICPE-9000测定土壤中重金属的有效态遇到的问题”的求助-3
IMG_20170915_130835.jpg@鸭绿江畔@superyeast@wyy080214@klicking@学术巨星
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环境工程
1楼 2017-09-15 14:42:33
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kingsensunny

新虫 (正式写手)
kingsensunny: 回帖置顶 2017-09-16 11:23:26
引用回帖:
5楼: Originally posted by kingsensunny at 2017-09-16 11:09:47
使用王水浸泡了一天了，情况略有好转，但是最上面的那一点黑色部分仍然在。

王水浸泡1天后的结果。
关于“使用ICPE-9000测定土壤中重金属的有效态遇到的问题”的求助-4
王水浸泡一天后.jpg


关于“使用ICPE-9000测定土壤中重金属的有效态遇到的问题”的求助-5
王水浸泡1天后.jpg
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环境工程
6楼2017-09-16 11:20:41
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
我没有做过你所说的测试。但从经验说感觉你的EDTA浓度太大了，出现碳化。如果浓度没有看错，可以试试把浸提液稀释100倍再测。ICP的灵敏度很高，ppb都是常见的。即使稀释了也应该能够做0.5ppm的测量。

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2楼2017-09-15 15:03:27
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swalva

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个应该是碳颗粒了，问下仪器工程师怎么处理，感觉放到王水里面加热个半小时应该可以搞定啊。
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做样是唯一的选择
13楼2017-09-22 15:29:21
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kingsensunny

新虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by swalva at 2017-09-22 15:29:21
这个应该是碳颗粒了，问下仪器工程师怎么处理，感觉放到王水里面加热个半小时应该可以搞定啊。

王水里面加热一天都不行，最后用浓硫酸加热半天就搞定了

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环境工程
14楼2017-09-22 21:39:50
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普通回帖

kingsensunny

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-09-15 15:03:27
我没有做过你所说的测试。但从经验说感觉你的EDTA浓度太大了，出现碳化。如果浓度没有看错，可以试试把浸提液稀释100倍再测。ICP的灵敏度很高，ppb都是常见的。即使稀释了也应该能够做0.5ppm的测量。
...

我用的是DTPA浸提液，不是EDTA。浸提液的浓度稀释之后再去浸提，那么对DTPA浸提态Cd含量肯定影响很大，测出的浸提态浓度可能会变小，ICP-MS的灵敏度高，一般都是ppb级别的，但是我这个ICPE-9000的灵敏度在测定Cd总量的时候（ppb级别），就显示出不准确了。
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环境工程
3楼2017-09-15 16:12:00
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kingsensunny

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-09-15 15:03:27
我没有做过你所说的测试。但从经验说感觉你的EDTA浓度太大了，出现碳化。如果浓度没有看错，可以试试把浸提液稀释100倍再测。ICP的灵敏度很高，ppb都是常见的。即使稀释了也应该能够做0.5ppm的测量。
...

刚刚重新查了，ICP9000的最低检出浓度是1ppm，我的样品原本检出浓度是0.3ppm，勉强可接受，但是再稀释的话，就到0.03ppm或者更低了，这样的话检出值就太不可信了。
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环境工程
4楼2017-09-15 16:35:48
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kingsensunny

新虫 (正式写手)
使用王水浸泡了一天了，情况略有好转，但是最上面的那一点黑色部分仍然在。
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环境工程
5楼2017-09-16 11:09:47
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搬砖小运工

新虫 (小有名气)
我去，中心管都黑了，你进啥样了

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7楼2017-09-16 18:29:59
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kingsensunny

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 搬砖小运工 at 2017-09-16 18:29:59
我去，中心管都黑了，你进啥样了

测定土壤重金属有效态，按照国标做的，并且用滤头过滤了的。

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环境工程
8楼2017-09-17 15:16:55
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kingsensunny

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 搬砖小运工 at 2017-09-16 18:29:59
我去，中心管都黑了，你进啥样了

有没有什么方法去除这个黑色？

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环境工程
9楼2017-09-17 15:17:30
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搬砖小运工

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by kingsensunny at 2017-09-17 15:17:30
有没有什么方法去除这个黑色？
...

稀的HF，快速的清洗。
热得浓酸或王水去煮。
马弗炉去烧。
小刀片状去刮。
这些没用的话，只能换了。

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10楼2017-09-17 19:35:55
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