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wyb1988

木虫 (正式写手)


[求助] 一水草酸钙热重差热分析出现异常? 已有1人参与

实验室有一台热重差热综合热分析仪,我买了些一水草酸钙的样品,今天测的时候有些异常现象,附件图里左边是我做的,右边的是厂家安装时做的。
第一个问题是试样放好后室温下样品质量就一直较匀速的下降,曲线上开始部分也能看见质量下降了0.33mg,对应DTA有个小吸热峰。然后后面的失重就偏差比较大了。一水草酸钙100℃以下也不会分解,难道是不够干燥?
第二个问题是400度左右出现一个小的放热峰,DTG也有峰。做了两次实验都出现这情况,难道是样品里有其他的杂质?

一水草酸钙热重差热分析出现异常?
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wyb1988: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-09-20 14:09:03
wyb1988(红舟流星代发): 金币+20, 代扣代发金币 2017-09-20 15:53:48
感觉你的样品可能纯度差一些,至于失重差的不是太多,两次测试的三个的失重量相差也不大,左图为分段计算的,右图为累计失重量。400度像是一个有机物分解放热。厂商用的标准物质一般纯度比较高,估计应该是光谱纯级别。
3楼2017-09-15 21:09:06
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Moment#

新虫 (小有名气)


买的样品质量存在问题吧

发自小木虫Android客户端
2楼2017-09-15 17:51:30
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wyb1988

木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by sxll at 2017-09-15 21:09:06
感觉你的样品可能纯度差一些,至于失重差的不是太多,两次测试的三个的失重量相差也不大,左图为分段计算的,右图为累计失重量。400度像是一个有机物分解放热。厂商用的标准物质一般纯度比较高,估计应该是光谱纯级 ...

前面质量下降怀疑是样品不干燥,现在烘干试一下,样品在网上买的,也是高纯,这样看应该是没那么靠谱了。。
4楼2017-09-19 10:33:11
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wyb1988

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★
红舟流星: 金币+5, 欢迎来材料综合积极分享心得 2017-09-20 15:54:24
经过烘干后有明显改善,但还有少量的质量下降,可能烘干时间还要再长一些,可以确认是样品不干燥的问题了。
5楼2017-09-20 13:43:12
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