24小时热门版块排行榜    

查看: 2160  |  回复: 5

wyb1988

木虫 (正式写手)


[求助] 一水草酸钙热重差热分析出现异常? 已有1人参与

实验室有一台热重差热综合热分析仪,我买了些一水草酸钙的样品,今天测的时候有些异常现象,附件图里左边是我做的,右边的是厂家安装时做的。
第一个问题是试样放好后室温下样品质量就一直较匀速的下降,曲线上开始部分也能看见质量下降了0.33mg,对应DTA有个小吸热峰。然后后面的失重就偏差比较大了。一水草酸钙100℃以下也不会分解,难道是不够干燥?
第二个问题是400度左右出现一个小的放热峰,DTG也有峰。做了两次实验都出现这情况,难道是样品里有其他的杂质?

一水草酸钙热重差热分析出现异常?
无标题.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Moment#

新虫 (小有名气)


2楼2017-09-15 17:51:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wyb1988: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-09-20 14:09:03
wyb1988(红舟流星代发): 金币+20, 代扣代发金币 2017-09-20 15:53:48
感觉你的样品可能纯度差一些,至于失重差的不是太多,两次测试的三个的失重量相差也不大,左图为分段计算的,右图为累计失重量。400度像是一个有机物分解放热。厂商用的标准物质一般纯度比较高,估计应该是光谱纯级别。
3楼2017-09-15 21:09:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyb1988

木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by sxll at 2017-09-15 21:09:06
感觉你的样品可能纯度差一些,至于失重差的不是太多,两次测试的三个的失重量相差也不大,左图为分段计算的,右图为累计失重量。400度像是一个有机物分解放热。厂商用的标准物质一般纯度比较高,估计应该是光谱纯级 ...

前面质量下降怀疑是样品不干燥,现在烘干试一下,样品在网上买的,也是高纯,这样看应该是没那么靠谱了。。
4楼2017-09-19 10:33:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyb1988

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★
红舟流星: 金币+5, 欢迎来材料综合积极分享心得 2017-09-20 15:54:24
经过烘干后有明显改善,但还有少量的质量下降,可能烘干时间还要再长一些,可以确认是样品不干燥的问题了。
5楼2017-09-20 13:43:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瓦妮莎的微笑

新虫 (初入文坛)

做差热用到的溴化钾需要干燥么

发自小木虫IOS客户端
6楼2018-05-09 17:36:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wyb1988 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +5 Tide man 2026-08-11 5/250 2026-08-12 09:24 by kangban
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
信息提示
请填处理意见