24小时热门版块排行榜    

查看: 1954  |  回复: 5

wyb1988

木虫 (正式写手)


[求助] 一水草酸钙热重差热分析出现异常? 已有1人参与

实验室有一台热重差热综合热分析仪,我买了些一水草酸钙的样品,今天测的时候有些异常现象,附件图里左边是我做的,右边的是厂家安装时做的。
第一个问题是试样放好后室温下样品质量就一直较匀速的下降,曲线上开始部分也能看见质量下降了0.33mg,对应DTA有个小吸热峰。然后后面的失重就偏差比较大了。一水草酸钙100℃以下也不会分解,难道是不够干燥?
第二个问题是400度左右出现一个小的放热峰,DTG也有峰。做了两次实验都出现这情况,难道是样品里有其他的杂质?

一水草酸钙热重差热分析出现异常?
无标题.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Moment#

新虫 (小有名气)


2楼2017-09-15 17:51:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wyb1988: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-09-20 14:09:03
wyb1988(红舟流星代发): 金币+20, 代扣代发金币 2017-09-20 15:53:48
感觉你的样品可能纯度差一些,至于失重差的不是太多,两次测试的三个的失重量相差也不大,左图为分段计算的,右图为累计失重量。400度像是一个有机物分解放热。厂商用的标准物质一般纯度比较高,估计应该是光谱纯级别。
3楼2017-09-15 21:09:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyb1988

木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by sxll at 2017-09-15 21:09:06
感觉你的样品可能纯度差一些,至于失重差的不是太多,两次测试的三个的失重量相差也不大,左图为分段计算的,右图为累计失重量。400度像是一个有机物分解放热。厂商用的标准物质一般纯度比较高,估计应该是光谱纯级 ...

前面质量下降怀疑是样品不干燥,现在烘干试一下,样品在网上买的,也是高纯,这样看应该是没那么靠谱了。。
4楼2017-09-19 10:33:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyb1988

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★
红舟流星: 金币+5, 欢迎来材料综合积极分享心得 2017-09-20 15:54:24
经过烘干后有明显改善,但还有少量的质量下降,可能烘干时间还要再长一些,可以确认是样品不干燥的问题了。
5楼2017-09-20 13:43:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瓦妮莎的微笑

新虫 (初入文坛)

做差热用到的溴化钾需要干燥么

发自小木虫IOS客户端
6楼2018-05-09 17:36:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wyb1988 的主题更新
信息提示
请填处理意见