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素胚青瓷

铁虫 (初入文坛)

[求助] 顶空-GC测磷酸三丁酯残留峰面积低且RSD很大,急求大神帮助! 已有1人参与

水做溶剂,6ug/mL磷酸三丁酯。
顶空进样,加热箱温度100,传输线温度120.平衡25分钟。
检测器FID温度300。
做标品,峰面积低且RSD很大,是因为磷酸三丁酯在水中溶解度低,混合不匀还是顶空进样的原因呢?求做过的大神帮助。
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刘凯政

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
测样浓度越低峰面积越低,RSD就容易高。根据磷酸三丁酯的沸点,顶空瓶温度高于沸点20度平衡时间30min,传输线温度保持沸点,FID温度用不了300度,250度左右得到基线会好一点,从这几个方面着手试试看。
2楼2017-09-15 09:18:56
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素胚青瓷

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘凯政 at 2017-09-15 09:18:56
测样浓度越低峰面积越低,RSD就容易高。根据磷酸三丁酯的沸点,顶空瓶温度高于沸点20度平衡时间30min,传输线温度保持沸点,FID温度用不了300度,250度左右得到基线会好一点,从这几个方面着手试试看。

同样的条件,一年前的前辈测的峰面积有10,左右,我现在测定,却只有4左右,峰面积低很多,所以RSD也很高。产品测定残留,最好不更改条件。最大的问题还是怀疑自己操作中有些没注意到的细节,也怀疑磷酸三丁酯在水中0.1%的溶解度,或者是顶空进样操作过程中细节产生的差异,请问有这方面的意见吗?
3楼2017-09-15 21:38:18
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
4楼2017-09-15 23:26:23
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
5楼2017-09-15 23:26:41
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素胚青瓷

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-09-15 23:26:41
也可以减少分流比

条件不能改变,所以怀疑操作过程,有没有这方面的意见呢?谢谢!
6楼2017-09-17 09:35:16
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悲催理工男

金虫 (著名写手)

请问你的问题解决了么,峰形咋样啊,水对峰影响不是很大么

发自小木虫IOS客户端
7楼2018-04-17 17:35:12
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