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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空-GC测磷酸三丁酯残留峰面积低且RSD很大，急求大神帮助！
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素胚青瓷

铁虫 (初入文坛)

[求助] 顶空-GC测磷酸三丁酯残留峰面积低且RSD很大，急求大神帮助！ 已有1人参与

水做溶剂，6ug/mL磷酸三丁酯。
顶空进样，加热箱温度100，传输线温度120.平衡25分钟。
检测器FID温度300。
做标品，峰面积低且RSD很大，是因为磷酸三丁酯在水中溶解度低，混合不匀还是顶空进样的原因呢？求做过的大神帮助。
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1楼 2017-09-14 20:46:57
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刘凯政

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
测样浓度越低峰面积越低，RSD就容易高。根据磷酸三丁酯的沸点，顶空瓶温度高于沸点20度平衡时间30min，传输线温度保持沸点，FID温度用不了300度，250度左右得到基线会好一点，从这几个方面着手试试看。
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2楼2017-09-15 09:18:56
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素胚青瓷

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘凯政 at 2017-09-15 09:18:56
测样浓度越低峰面积越低，RSD就容易高。根据磷酸三丁酯的沸点，顶空瓶温度高于沸点20度平衡时间30min，传输线温度保持沸点，FID温度用不了300度，250度左右得到基线会好一点，从这几个方面着手试试看。

同样的条件，一年前的前辈测的峰面积有10,左右，我现在测定，却只有4左右，峰面积低很多，所以RSD也很高。产品测定残留，最好不更改条件。最大的问题还是怀疑自己操作中有些没注意到的细节，也怀疑磷酸三丁酯在水中0.1%的溶解度，或者是顶空进样操作过程中细节产生的差异，请问有这方面的意见吗？
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3楼2017-09-15 21:38:18
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿，月儿，月儿。。。你在哪
换个溶剂吧

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我寄愁心与明月，随君直到夜郎西
4楼2017-09-15 23:26:23
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿，月儿，月儿。。。你在哪
也可以减少分流比

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我寄愁心与明月，随君直到夜郎西
5楼2017-09-15 23:26:41
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素胚青瓷

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-09-15 23:26:41
也可以减少分流比

条件不能改变,所以怀疑操作过程,有没有这方面的意见呢?谢谢!
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6楼2017-09-17 09:35:16
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悲催理工男

金虫 (著名写手)
请问你的问题解决了么，峰形咋样啊，水对峰影响不是很大么

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7楼2018-04-17 17:35:12
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