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素胚青瓷

铁虫 (初入文坛)

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[求助] 顶空-GC测磷酸三丁酯残留峰面积低且RSD很大，急求大神帮助！已有1人参与

水做溶剂，6ug/mL磷酸三丁酯。
顶空进样，加热箱温度100，传输线温度120.平衡25分钟。
检测器FID温度300。
做标品，峰面积低且RSD很大，是因为磷酸三丁酯在水中溶解度低，混合不匀还是顶空进样的原因呢？求做过的大神帮助。

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1楼 2017-09-14 20:46:57

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刘凯政

新虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

测样浓度越低峰面积越低，RSD就容易高。根据磷酸三丁酯的沸点，顶空瓶温度高于沸点20度平衡时间30min，传输线温度保持沸点，FID温度用不了300度，250度左右得到基线会好一点，从这几个方面着手试试看。

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2楼2017-09-15 09:18:56

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素胚青瓷

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引用回帖:

2楼: Originally posted by 刘凯政 at 2017-09-15 09:18:56
测样浓度越低峰面积越低，RSD就容易高。根据磷酸三丁酯的沸点，顶空瓶温度高于沸点20度平衡时间30min，传输线温度保持沸点，FID温度用不了300度，250度左右得到基线会好一点，从这几个方面着手试试看。

同样的条件，一年前的前辈测的峰面积有10,左右，我现在测定，却只有4左右，峰面积低很多，所以RSD也很高。产品测定残留，最好不更改条件。最大的问题还是怀疑自己操作中有些没注意到的细节，也怀疑磷酸三丁酯在水中0.1%的溶解度，或者是顶空进样操作过程中细节产生的差异，请问有这方面的意见吗？

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3楼2017-09-15 21:38:18

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