| 查看: 938 | 回复: 6 | |||
[交流]
动态法和静态法测试中小比表面积样品的比较分析
|
|||
|
动态法和静态法测试中小比表面积样品的比较分析 对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上: 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪； |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
雨歌行» 猜你喜欢
西安国家级人才团队招收资源与环境专业硕士研究生
已经有0人回复
-
西华大学（成都）-材料学院低碳循环高分子材料团队-招收研究生（专硕/学硕）
已经有11人回复
-
冶金与矿业论文润色/翻译怎么收费?
已经有56人回复
-
数据驱动机械智能故障诊断技术研讨
已经有0人回复
-
A区一本交叉课题组，机械电子信息通信等交叉方向
已经有0人回复
-
西安国家级人才团队，招收资源与环境专业调剂。
已经有0人回复
-
接
已经有0人回复
-
西安国家级人才团队，招收资源与环境专业硕士调剂
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
已经有5人回复
- 【资源】关于电池材料比表面的分析方法
已经有3人回复
- 【资源】关于粉体材料比表面的分析方法
已经有12人回复
- 【讨论】在小比表面样品测试方面的动态法与静态法分析
已经有0人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
福建师范大学叶应祥课题组招收2026级博士研究生
+2/160
-
祈福2026国基面上项目
+5/125
-
材料、化学类硕士研究生调剂机会，学硕专硕均可，有意请联系，非诚勿扰！
+1/87
-
Alicat 层流压差质量流量控制器在新型硅碳负极流化床的应用- 艾里卡特（Alicat）
+3/70
-
西北大学化学与材料科学学院博士招生（还有两个名额，3月30日截至）
+1/63
-
武汉高校接受研究生调剂，材料、化学、纺织方向
+2/46
-
光学工程学硕调剂信息
+2/42
-
欢迎交流咨询
+1/42
-
上海交大招聘高分子方向博士后及科研助理
+1/39
-
PBAT溶解做成乳液
+1/37
-
上海交大化院功能大分子团队招2026年硕士、联培、博士后
+1/31
-
中国科学院杭州医学研究所覃江江课题组招聘博士后
+1/30
-
从专科一路到211硕士，到TOP5博士，也想进高校体制
+1/30
-
湖南大学微生物结构与功能实验室2026年计划招收博士研究生
+1/14
-
中国民航飞行学院先进连接团队招收航空宇航、航空机械专业硕士研究生（学硕专硕均可）
+1/9
-
北京航空航天大学招生微流控与智能打印技术方向博士研究生
+2/8
-
青岛科技大学化工学院院士团队2026年拟招收全日制博士研究生1名
+1/7
-
新加坡国立大学药学系化学生物学课题组招PhD
+1/6
-
211/双一流石河子大学化学化工学院-电池/电催化研究方向
+1/3
-
欢迎加入赣南师范大学先进光电子研究中心
+1/1
7楼2018-02-07 14:22:50
简单回复
nono20092楼
2017-09-13 18:34
回复
best17(金币+1): 谢谢参与
·
wdxmu3楼
2017-09-13 18:35
回复
best17(金币+1): 谢谢参与
一 发自小木虫IOS客户端
onesaid4楼
2017-09-13 19:47
回复
best17(金币+1): 谢谢参与
， 发自小木虫Android客户端
2017-09-13 23:49
回复
best17(金币+1): 谢谢参与
2017-09-14 00:04
回复
best17(金币+1): 谢谢参与
