| 查看: 986 | 回复: 6 | |||
best17
|
[交流]
动态法和静态法测试中小比表面积样品的比较分析
|
||
|
动态法和静态法测试中小比表面积样品的比较分析 对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上: 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪； |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
雨歌行» 猜你喜欢
关于农业用硫酸钾的采购常识
已经有0人回复
-
水处理净水材料场景解决方案
已经有0人回复
-
金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有101人回复
-
2026年国内葡萄糖酸钠行业发展趋势与供应链格局研究报告
已经有0人回复
-
2026年国内减水剂行业数据监测研究报告
已经有0人回复
-
夏季高温施工混凝土离不开葡萄糖酸钠
已经有0人回复
-
二甲基羟胺水解，有什么办法减缓水解？
已经有0人回复
-
分散剂NNO综合指南：性能、应用与储存
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
已经有5人回复
- 【资源】关于电池材料比表面的分析方法
已经有3人回复
- 【资源】关于粉体材料比表面的分析方法
已经有12人回复
- 【讨论】在小比表面样品测试方面的动态法与静态法分析
已经有0人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
祝福！基金中中中！！！！
+1/439
-
上海一恒贝茵公司全国均可联系销售或售后服务
+1/326
-
北京信息科技大学机电工程学院硕士研究生招生线上宣讲会-8月16日
+5/265
-
中国科学院空天院精密干涉测量团队 精密机械结构工程师招聘启事
+1/83
-
中国科学院空天院精密干涉测量团队招聘光学/算法/机械方向博士后/特别研究助理
+1/81
-
中国科大-合肥国家实验室冷原子量子网络团队招聘启事
+2/60
-
广西大学 化学化工学院 新入职教师招生 化学、化学工程与技术、材料化工专业
+1/49
-
广东医科大学博士后招聘-基础医学，生信等方向
+1/38
-
清华大学深圳国际研究生院招聘-博士后（长期有效）
+1/30
-
希望这篇论文能中
+2/18
-
西北工业大学 生科院 秦绪军课题组诚招博士后、博士/硕士研究生【长期有效】
+1/14
-
西安交通大学杜宝吉课题组招收申请考核制博士生
+2/14
-
27级博士生 + 福州大学 + 经管学院 + 管理科学与工程（见贴则有指标）
+1/9
-
中国科学院生态环境研究中心环境工程相关方向招收保送硕士和联合培养博士和硕士研究生
+1/8
-
关于Ghaffar-Parkins催化剂催化氰基水解为酰胺的问题
+1/6
-
衷心祝愿每一位申报者都能顺利获批、榜上有名，愿所有努力都有回响！
+5/5
-
论文万能框架
+1/4
-
UTS 招收2027年入学博士生
+1/4
-
中国科学技术大学环境学院招聘招生
+1/2
-
悉尼科技大学（QS 第87）数据科学/AI招收2027年秋季入学全奖及CSC博士生
+1/1
7楼2018-02-07 14:22:50
简单回复
nono20092楼
2017-09-13 18:34
回复
best17(金币+1): 谢谢参与
·
wdxmu3楼
2017-09-13 18:35
回复
best17(金币+1): 谢谢参与
一 发自小木虫IOS客户端
onesaid4楼
2017-09-13 19:47
回复
best17(金币+1): 谢谢参与
， 发自小木虫Android客户端
2017-09-13 23:49
回复
best17(金币+1): 谢谢参与
2017-09-14 00:04
回复
best17(金币+1): 谢谢参与
