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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » BPO重结晶在沉淀的时候除了用冰甲醇还可以用什么？
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cwysxd

新虫 (小有名气)

[交流] BPO重结晶在沉淀的时候除了用冰甲醇还可以用什么？

RT. 第一次做BPO的提纯，我看了下大家一般用冰甲醇使结晶析出，除了甲醇还可以用别的试剂么？ ps：提纯过程中有没有什么要注意的？谢谢啦

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1楼 2017-09-11 17:17:02
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Dr_Jesse

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cwysxd: 金币+10 2017-09-14 11:36:23
冰甲醇是在大量的对比后选出的物美价廉的东西，能不换就别换了。引发剂在提出过程中，建议搅拌快热溶（尽可能减少分解和副产物新杂质的产生），第一遍热过滤（过滤系统温度要够，要快），转移后接收设备干净，加入冰甲醇速度不要太快（避免可溶物共晶析出）。
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2楼2017-09-12 15:55:38
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cwysxd

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-09-12 15:55:38
冰甲醇是在大量的对比后选出的物美价廉的东西，能不换就别换了。引发剂在提出过程中，建议搅拌快热溶（尽可能减少分解和副产物新杂质的产生），第一遍热过滤（过滤系统温度要够，要快），转移后接收设备干净，加入冰 ...

把滤液滴入冰甲醇可以么？

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3楼2017-09-13 20:06:30
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Dr_Jesse

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3楼: Originally posted by cwysxd at 2017-09-13 20:06:30
把滤液滴入冰甲醇可以么？
...

我表达有误，就是滤液缓慢加进冰甲醇，反过来就变成沉淀了，低溶度的杂质也会被带出来

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4楼2017-09-13 23:09:27
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cwysxd

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-09-13 23:09:27
我表达有误，就是滤液缓慢加进冰甲醇，反过来就变成沉淀了，低溶度的杂质也会被带出来
...

好的谢谢啦～

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5楼2017-09-14 11:35:55
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

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共混溶剂结晶不是最好的提纯办法，可以直接用合适的溶剂冷结晶。BPO我没做过，AIBN做过，热溶解以后快速热过滤，然后等待热饱和滤液将至室温，静置于冰箱冷藏，待结晶24h后过滤得到的纯度更好。
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6楼2017-09-14 12:29:41
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