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cwysxd

新虫 (小有名气)

[交流] BPO重结晶在沉淀的时候除了用冰甲醇还可以用什么?

RT. 第一次做BPO的提纯,我看了下大家一般用冰甲醇使结晶析出,除了甲醇还可以用别的试剂么? ps:提纯过程中有没有什么要注意的?谢谢啦

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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

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cwysxd: 金币+10 2017-09-14 11:36:23
冰甲醇是在大量的对比后选出的物美价廉的东西,能不换就别换了。引发剂在提出过程中,建议搅拌快热溶(尽可能减少分解和副产物新杂质的产生),第一遍热过滤(过滤系统温度要够,要快),转移后接收设备干净,加入冰甲醇速度不要太快(避免可溶物共晶析出)。
除了你自己,没有人能够阻挡你!
2楼2017-09-12 15:55:38
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cwysxd

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-09-12 15:55:38
冰甲醇是在大量的对比后选出的物美价廉的东西,能不换就别换了。引发剂在提出过程中,建议搅拌快热溶(尽可能减少分解和副产物新杂质的产生),第一遍热过滤(过滤系统温度要够,要快),转移后接收设备干净,加入冰 ...

把滤液滴入冰甲醇可以么?

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3楼2017-09-13 20:06:30
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Dr_Jesse

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3楼: Originally posted by cwysxd at 2017-09-13 20:06:30
把滤液滴入冰甲醇可以么?
...

我表达有误,就是滤液缓慢加进冰甲醇,反过来就变成沉淀了,低溶度的杂质也会被带出来

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除了你自己,没有人能够阻挡你!
4楼2017-09-13 23:09:27
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cwysxd

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-09-13 23:09:27
我表达有误,就是滤液缓慢加进冰甲醇,反过来就变成沉淀了,低溶度的杂质也会被带出来
...

好的谢谢啦~

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5楼2017-09-14 11:35:55
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
共混溶剂结晶不是最好的提纯办法,可以直接用合适的溶剂冷结晶。BPO我没做过,AIBN做过,热溶解以后快速热过滤,然后等待热饱和滤液将至室温,静置于冰箱冷藏,待结晶24h后过滤得到的纯度更好。
除了你自己,没有人能够阻挡你!
6楼2017-09-14 12:29:41
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