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风间爱

金虫 (小有名气)


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柱层析
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之前我用的湿法过柱但每次感觉好像是样品跟我的洗脱剂不溶,但点板目标点rf为0.4左右,洗脱剂我调小了2~4倍,洗脱剂用的正己烷跟丙酮,上样的时候成大的颗粒状或者雪花状落下来的,感觉已经旋得很干了,时间长了还变色,不知道是不是我的样品硅胶吸附不好还是怎样,很无奈,重复做了好多次,快绝望了,我该怎么办

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476054377

金虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
样品丙酮溶解?柱子湿法装柱,样品拌样,烘干,柱子上面留有少量正己烷,加入样品,再铺上棉花或者硅胶

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8楼2017-09-07 17:51:13
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476054377

金虫 (著名写手)


例如10:1的rf值为0。4,那就从20:1开始洗脱。理论上是这样

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9楼2017-09-07 17:52:44
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咆哮诗人

木虫 (正式写手)


10楼2017-09-07 18:07:03
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大白菜1

金虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用石油醚和乙酸乙酯

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11楼2017-09-07 18:08:29
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你是湿法装柱,干法上样?不太明白你说的雪花状的下落,是硅胶出现的气泡吧?

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12楼2017-09-07 22:40:55
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sunboy8

木虫 (正式写手)


13楼2017-09-08 07:29:49
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风间爱

金虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by 抹茶曲奇 at 2017-09-07 22:40:55
你是湿法装柱,干法上样?不太明白你说的雪花状的下落,是硅胶出现的气泡吧?

就是明明旋干了,粉末状的,到干法上样的时候,在沉降的过程中,成大颗粒状和雪花状,是不是还是没旋干的原因,给我的感觉就是我的洗脱剂跟我的样品分得很开,没溶,导致不能铺平整有气泡

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14楼2017-09-08 09:50:36
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风间爱

金虫 (小有名气)


引用回帖:
13楼: Originally posted by sunboy8 at 2017-09-08 07:29:49
建议干法拌样

嗯嗯,可能是没旋干吧,我再烘下

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15楼2017-09-08 09:51:21
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风间爱

金虫 (小有名气)


引用回帖:
11楼: Originally posted by 大白菜1 at 2017-09-07 18:08:29
用石油醚和乙酸乙酯

极性太小,试过EA点板rf0.4左右

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16楼2017-09-08 09:52:20
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风间爱

金虫 (小有名气)


引用回帖:
10楼: Originally posted by 咆哮诗人 at 2017-09-07 18:07:03
用反相

条件比较差,估计很难

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17楼2017-09-08 09:52:40
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风间爱

金虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by 476054377 at 2017-09-07 17:51:13
样品丙酮溶解?柱子湿法装柱,样品拌样,烘干,柱子上面留有少量正己烷,加入样品,再铺上棉花或者硅胶

能溶,你的意思是烘一下还是干法上样嘛,这样处理目的是啥

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18楼2017-09-08 09:55:07
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潮生玉箫

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
展开剂里面加10%DCM,你再试试

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19楼2017-09-08 10:20:39
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电工

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 风间爱 at 2017-09-08 09:50:36
就是明明旋干了,粉末状的,到干法上样的时候,在沉降的过程中,成大颗粒状和雪花状,是不是还是没旋干的原因,给我的感觉就是我的洗脱剂跟我的样品分得很开,没溶,导致不能铺平整有气泡
...

会不会是因为柱子干样上样时,柱材料没有紧实,致使有气泡。

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20楼2017-10-14 11:26:12
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简单回复
2017-09-07 17:33   回复  
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2017-09-07 17:33   回复  
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4182362854楼
2017-09-07 17:33   回复  
风间爱(金币+10): 谢谢参与
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2017-09-07 17:33   回复  
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2017-09-07 17:33   回复  
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舞老三7楼
2017-09-07 17:34   回复  
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