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乜小业

新虫 (小有名气)

[求助] 苯甲酰氯和三乙胺 已有2人参与

苯甲酰氯和三乙胺到底能不能反应啊(⊙o⊙)    我用DCM做溶剂,先加入三乙胺再加苯甲酰氯,没有白色沉淀,反而是溶液的颜色变黄了,请教各位大神是怎么回事?

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乜小业

新虫 (小有名气)

过了一夜,今天早上颜色是黑的,并且上面有一层结晶

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2楼2017-09-07 08:01:49
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DJ_Tokyo

新虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主你好,关于这个问题,下面的帖子里有讨论。

http://bbs.antpedia.com/thread-337453-1-1.html

我以前做酰胺化的反应时,将三乙胺加到酰氯的THF溶液(澄清)中时,反应非常剧烈,形成了黄色固体,直接就搅不动了,后来我补加了THF才又搅起来的,但是溶液没有变成澄清。因此,我更偏向于它们会形成类似活性物种的中间体吧。
3楼2017-09-07 08:05:13
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乜小业

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by DJ_Tokyo at 2017-09-07 08:05:13
楼主你好,关于这个问题,下面的帖子里有讨论。

http://bbs.antpedia.com/thread-337453-1-1.html

我以前做酰胺化的反应时,将三乙胺加到酰氯的THF溶液(澄清)中时,反应非常剧烈,形成了黄色固体,直接就搅 ...

谢谢,我也看到这个帖子说不反应,但是目前做的实验是反应了,我直接用三乙胺没有加分子筛,我想是不是和三乙胺里面的水分反应了

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4楼2017-09-07 08:35:41
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DJ_Tokyo

新虫 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 乜小业 at 2017-09-07 08:35:41
谢谢,我也看到这个帖子说不反应,但是目前做的实验是反应了,我直接用三乙胺没有加分子筛,我想是不是和三乙胺里面的水分反应了
...

三乙胺肯定要除水
5楼2017-09-07 08:39:46
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乜小业

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by DJ_Tokyo at 2017-09-07 08:39:46
三乙胺肯定要除水...

好的,我再从新做一遍试试,谢谢

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6楼2017-09-07 08:56:45
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 乜小业 at 2017-09-07 08:56:45
好的,我再从新做一遍试试,谢谢
...

二氯甲烷体系,酰氯与三乙胺,形成的沉淀,相当于假季铵盐,属于正常现象,不影响反应

也可以采取滴加酰氯的方式进行实验

沉淀没有出现,说明反应没有进行或者进行缓慢不理想

可以适当的升升温看看

一旦反应,三乙胺的盐酸盐是不溶于二氯甲烷体系的
7楼2017-09-07 12:58:20
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乜小业

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cc116 at 2017-09-07 12:58:20
二氯甲烷体系,酰氯与三乙胺,形成的沉淀,相当于假季铵盐,属于正常现象,不影响反应

也可以采取滴加酰氯的方式进行实验

沉淀没有出现,说明反应没有进行或者进行缓慢不理想

可以适当的升升温看看

一 ...

好的,但是我在二氯甲烷/三乙胺/苯甲酰氯的反应体系里面还加了三聚氰胺,我想让苯甲酰氯和三聚氰胺反应,三乙胺做缚酸剂,怎么让他们反应呢

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8楼2017-09-08 09:14:06
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贴膜贴呀贴

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cc116 at 2017-09-07 12:58:20
二氯甲烷体系,酰氯与三乙胺,形成的沉淀,相当于假季铵盐,属于正常现象,不影响反应

也可以采取滴加酰氯的方式进行实验

沉淀没有出现,说明反应没有进行或者进行缓慢不理想

可以适当的升升温看看

一 ...

请问怎么除去季铵盐副产物

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9楼2021-04-15 19:02:44
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