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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TGA DSC 拉曼对积碳进行表征
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098890__

新虫 (小有名气)

[求助] TGA DSC 拉曼对积碳进行表征 已有1人参与

已有TGA DSC 拉曼对积碳的表征数据，然后TGA与DSC的大小顺序不一致，但是拉曼（扫描范围1000-2000波数）就出现两个明显的D、G带。
同样是G带难道可能是不同碳，使TGA与DSC的大小顺序不一致？但是SEM似乎就看到是碳纳米管，难道是因为缠绕程度不一样？
谢谢。
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1楼 2017-09-01 19:21:11
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
098890__: 金币+6 2017-09-02 14:20:41
如果是催化剂表面积碳的重类，最好的表征方法是O2-TPO、质谱检测，信息量大、结果更有说服力。
TG可以表征总的积碳量
SEM、TEM等只能是锦上添花
可以参考：
CATALYSIS LETTERS, Volume 87, Issues 1-2, 2003, Pages 121-127
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
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2楼2017-09-01 20:44:32
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098890__

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2017-09-01 20:44:32
如果是催化剂表面积碳的重类，最好的表征方法是O2-TPO、质谱检测，信息量大、结果更有说服力。
TG可以表征总的积碳量
SEM、TEM等只能是锦上添花
可以参考：
CATALYSIS LETTERS, Volume 87, Issues 1-2, 2003, P ...

谢谢
不过我已有拉曼数据，你能对拉曼说点你的看法吗？
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3楼2017-09-02 12:53:55
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098890__

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2017-09-01 20:44:32
如果是催化剂表面积碳的重类，最好的表征方法是O2-TPO、质谱检测，信息量大、结果更有说服力。
TG可以表征总的积碳量
SEM、TEM等只能是锦上添花
可以参考：
CATALYSIS LETTERS, Volume 87, Issues 1-2, 2003, P ...

非常感谢提供的这三篇文献，已大致阅读。
自己已有的数据：SEM发现其中一个样明显有相对大量的积碳，但在TGA中其总的失重却是明显最少的（TGA条件：室温到900，空气），在拉曼中都是两个D、G带
结合文献中的 inactive surface carbons，和自己的对比，感觉仍是不同。
难道自己可以解释为：在室温到900，存在 inactive carbons？
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4楼2017-09-02 14:36:52
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 098890__ at 2017-09-02 14:36:52
非常感谢提供的这三篇文献，已大致阅读。
自己已有的数据：SEM发现其中一个样明显有相对大量的积碳，但在TGA中其总的失重却是明显最少的（TGA条件：室温到900，空气），在拉曼中都是两个D、G带
结合文献中的 ina ...

室温到900，空气中的话，估计已经烧完了。
Raman不能定量的，积碳量肯定以TG为准。Raman只能判断碳的类型。
SEM和TEM都是选区的结果，也不一定是整体特性。
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5楼2017-09-02 20:35:32
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098890__

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2017-09-02 20:35:32
室温到900，空气中的话，估计已经烧完了。
Raman不能定量的，积碳量肯定以TG为准。Raman只能判断碳的类型。
SEM和TEM都是选区的结果，也不一定是整体特性。...

对于SEM，当放大倍数很小的情况下，其中一个样的积碳也是明显比其他的多，且活性以及稳定性实验时明显低于其它样，另外，五次不同选区的拉曼扫描的峰强度也基本明显大于其它样，但是TG中失重却是最少的。
看来最直接地是应该把做完TGA的样再去扫下SEM，只是我没有了做完TGA的样了
看来还得再确认下难道在那样的ＴＧＡ条件下就不可能存在inactive carbons了
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6楼2017-09-02 23:43:35
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