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098890__

新虫 (小有名气)

[求助] TPR 已有2人参与

做TPR的过程中出现的问题：
同一个实验为什么出峰的温度位置相差很大？
谢谢。
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1楼 2017-08-31 15:46:04
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傻鱼-

铜虫 (正式写手)
可能是仪器原因，建议再做两次比较一下

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离恨恰如春草，更行更远还生
2楼2017-08-31 15:48:49
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098890__

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 傻鱼- at 2017-08-31 15:48:49
可能是仪器原因，建议再做两次比较一下

是指色谱问题还是气路问题呢？之前做的峰形好，但在温度相对低的时候就出峰了。最近做了两次，出峰温度差异较小，但是现在一个大峰上出现很多波动的小峰，自己估计是因为现在色谱柱箱的温度没法控制。
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3楼2017-08-31 16:35:59
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傻鱼-

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 098890__ at 2017-08-31 16:35:59
是指色谱问题还是气路问题呢？之前做的峰形好，但在温度相对低的时候就出峰了。最近做了两次，出峰温度差异较小，但是现在一个大峰上出现很多波动的小峰，自己估计是因为现在色谱柱箱的温度没法控制。...

我觉得应该是色谱的问题吧，还有你这两次的载气的流速一样的吧？如果流速不一样，出峰位置也会有差别
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离恨恰如春草，更行更远还生
4楼2017-08-31 18:38:51
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098890__

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 傻鱼- at 2017-08-31 18:38:51
我觉得应该是色谱的问题吧，还有你这两次的载气的流速一样的吧？如果流速不一样，出峰位置也会有差别...

条件都没变过。除非说管路有漏气或者催化剂装过多使压降太大，导致经色谱的流速有变化
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5楼2017-08-31 18:45:31
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借我一束光

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
098890__: 金币+1 2017-09-01 10:33:46
你用的什么的机器啊，相同样品量的情况下信号值差得多吗
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6楼2017-09-01 09:19:24
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
098890__: 金币+1 2017-09-01 10:33:07
098890__: 金币+4 2017-09-01 10:33:28
看来你是自己搭的平台，如果是同一个催化剂样品，从以下几方面考虑:
1 催化剂装填量影响
2 催化剂粒径大小影响
3 色谱载气流速，载气质量
4 色谱柱箱温度
。
大峰上有波动考虑tcd过载，载气波动过大
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7楼2017-09-01 09:33:47
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098890__

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jessonkarry at 2017-09-01 09:33:47
看来你是自己搭的平台，如果是同一个催化剂样品，从以下几方面考虑:
1 催化剂装填量影响
2 催化剂粒径大小影响
3 色谱载气流速，载气质量
4 色谱柱箱温度
。
大峰上有波动考虑tcd过载，载气波动过大

1 对于催化剂装填量：一直是30mg （200目左右的粉末催化剂装入U型反应管，只是说里面没混合石英砂的话则催化剂太少不能充满石英管的横截面，）
2 对于催化剂粒径大小，实验发现没太大影响
3 至于色谱载气流速，载气质量，实验时条件都没改变
4 对于色谱柱箱温度，在66-73之间不断变化，而本来设定为进样后60、柱箱60、TCD为70，桥流一直保持最低。所以我还以为这是大峰上有波动的原因。
对于你说的tcd过载，但是我实验条件都没变，怎么会产生这情况呢
而对于载气波动过大，我的催化剂用量、载气流速这些条件都没变，只是说增加了一些管路来做氢化学吸附。
5 还是很奇怪出峰温度为啥差异那么大
（是实验室自己搭建的）
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8楼2017-09-01 10:23:26
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098890__

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 借我一束光 at 2017-09-01 09:19:24
你用的什么的机器啊，相同样品量的情况下信号值差得多吗

实验室自己搭建的。
最近这次与很久之前那次是这样的
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9楼2017-09-01 10:27:28
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 098890__ at 2017-09-01 10:23:26
1 对于催化剂装填量：一直是30mg （200目左右的粉末催化剂装入U型反应管，只是说里面没混合石英砂的话则催化剂太少不能充满石英管的横截面，）
2 对于催化剂粒径大小，实验发现没太大影响
3 至于色谱载气流速，载 ...

单就色谱来说,柱箱温度波动较大,但你的催化剂装填量来说对出峰时间应该基本没有影响.但很可能引起检测器信号波动.
我觉得出峰时间的问题,还是主要考虑气路问题:动过管路,或是哪里有堵塞或泄漏问题.
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10楼2017-09-08 10:26:39
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