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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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098890__

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] TPR 已有2人参与

做TPR的过程中出现的问题:
同一个实验为什么出峰的温度位置相差很大?
谢谢。
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098890__

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
7楼: Originally posted by jessonkarry at 2017-09-01 09:33:47
看来你是自己搭的平台,如果是同一个催化剂样品,从以下几方面考虑:
1 催化剂装填量影响
2 催化剂粒径大小影响
3 色谱载气流速,载气质量
4 色谱柱箱温度

大峰上有波动考虑tcd过载,载气波动过大

1 对于催化剂装填量:一直是30mg (200目左右的粉末催化剂装入U型反应管,只是说里面没混合石英砂的话则催化剂太少不能充满石英管的横截面,)
2 对于催化剂粒径大小,实验发现没太大影响
3 至于色谱载气流速,载气质量,实验时条件都没改变
4 对于色谱柱箱温度,在66-73之间不断变化,而本来设定为进样后60、柱箱60、TCD为70,桥流一直保持最低。所以我还以为这是大峰上有波动的原因。
对于你说的tcd过载,但是我实验条件都没变,怎么会产生这情况呢
而对于载气波动过大,我的催化剂用量、载气流速这些条件都没变,只是说增加了一些管路来做氢化学吸附。
5 还是很奇怪出峰温度为啥差异那么大
(是实验室自己搭建的)
8楼2017-09-01 10:23:26
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傻鱼-

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

可能是仪器原因,建议再做两次比较一下

发自小木虫Android客户端
离恨恰如春草,更行更远还生
2楼2017-08-31 15:48:49
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098890__

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by 傻鱼- at 2017-08-31 15:48:49
可能是仪器原因,建议再做两次比较一下

是指色谱问题还是气路问题呢?之前做的峰形好,但在温度相对低的时候就出峰了。最近做了两次,出峰温度差异较小,但是现在一个大峰上出现很多波动的小峰,自己估计是因为现在色谱柱箱的温度没法控制。
3楼2017-08-31 16:35:59
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傻鱼-

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
3楼: Originally posted by 098890__ at 2017-08-31 16:35:59
是指色谱问题还是气路问题呢?之前做的峰形好,但在温度相对低的时候就出峰了。最近做了两次,出峰温度差异较小,但是现在一个大峰上出现很多波动的小峰,自己估计是因为现在色谱柱箱的温度没法控制。...

我觉得应该是色谱的问题吧,还有你这两次的载气的流速一样的吧?如果流速不一样,出峰位置也会有差别
离恨恰如春草,更行更远还生
4楼2017-08-31 18:38:51
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