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liyonglu325

木虫 (正式写手)

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[交流] 重氮化的中控

现在遇到个棘手的问题，我用2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化时，没找到合适的方法来监控原料2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的反应情况，请高人指点，如何对重氮化反应的原料反应情况进行跟踪。

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1楼 2009-02-12 08:53:23

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jsys

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博洋Lab

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中和一下，做HPLC就可以吧。

5楼2009-02-14 15:06:49

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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

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把你都做过哪些方法实验，和你所遇到的难度，都说一下吧，这个感觉不是很难吧？

2楼2009-02-12 09:01:53

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liyonglu325

木虫 (正式写手)

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我重氮化的体系是醋酸体系，无水。由于是强酸体系，亚硝酸钠也是过量的，不能用液相色谱或气相色谱直接测，点板也不可靠，不能确切知道原料的反应情况。

3楼2009-02-13 14:49:36

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jd781124

铜虫 (小有名气)

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★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助！ 2-14 15:07

用淀粉碘化钾试纸，变蓝。
亚硝酸钠的氧化作用可以使其变蓝。
可参见2.实用精细有机合成手册，化学工业出版社，2002，330页
只有几句话提到了，但没有详细的过程。
操作看起来不是很难，你可以试试

赞一下(10人)

4楼2009-02-13 15:10:23

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