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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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liyonglu325

木虫 (正式写手)

[交流] 重氮化的中控

现在遇到个棘手的问题,我用2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化时,没找到合适的方法来监控原料2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的反应情况,请高人指点,如何对重氮化反应的原料反应情况进行跟踪。
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

把你都做过哪些方法实验,和你所遇到的难度,都说一下吧,这个感觉不是很难吧?
2楼2009-02-12 09:01:53
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liyonglu325

木虫 (正式写手)

我重氮化的体系是醋酸体系,无水。由于是强酸体系,亚硝酸钠也是过量的,不能用液相色谱或气相色谱直接测,点板也不可靠,不能确切知道原料的反应情况。
3楼2009-02-13 14:49:36
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jd781124

铜虫 (小有名气)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助! 2-14 15:07
用淀粉碘化钾试纸,变蓝。
亚硝酸钠的氧化作用可以使其变蓝。
可参见2.实用精细有机合成手册,化学工业出版社,2002,330页
只有几句话提到了,但没有详细的过程。
操作看起来不是很难,你可以试试
4楼2009-02-13 15:10:23
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

中和一下,做HPLC就可以吧。
5楼2009-02-14 15:06:49
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