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fly6886

木虫 (小有名气)

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[交流] 称样量对卡尔费休法水分测定结果的影响

最近用卡尔费休法测一原料水分，遇到一百思不得其解的怪事：称样量对测定结果影响太明显。50mg时约0.3%，100mg时约0.2%，大于200mg时小于0.1%，且影响不再明显。对于该现象，自己分析了几点原因，但都不能合理解释。
1、该原料无引湿性且环境湿度控制在40%以下，应不是环境中水分造成的影响。
2、该原料结构中应无易与卡尔费休氏试液反应的结构，若有是不是影响也应该是固定的？
3、原料中混有的其他杂质或组分影响，同2，影响是不是也应该是固定比例的？
4、对于这样的品种，结果哪个是正确的呢？经验感觉应该是称样量大了更准确，那能否在质量标准中规定称样量呢？
实在是困扰，望大神指点迷津，万分感谢！

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曾经拥有的，不要忘记；不能得到的，更要珍惜；属于自己的，不要放弃；已经失去的，留作回忆。

1楼 2017-08-27 11:54:07

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wangluo335

木虫 (正式写手)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fly6886: 金币+10 2017-11-29 11:41:01

楼主原料称量量明显有不可理的地方，根据卡尔费休水分测定仪的操作基本要求，每次测定样品中水分含量在几毫克的时候是比较准确的，这是消耗滴定液的体积也在0.5-3ml左右。
100mg含水量0.2%，总算水量也就是在0.2mg，与正常要求范围差距较大，因此测量结果的差异主要是因为称样量太少，导致仪器测量精度不足造成。