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fly6886

木虫 (小有名气)

[交流] 称样量对卡尔费休法水分测定结果的影响

最近用卡尔费休法测一原料水分,遇到一百思不得其解的怪事:称样量对测定结果影响太明显。50mg时约0.3%,100mg时约0.2%,大于200mg时小于0.1%,且影响不再明显。对于该现象,自己分析了几点原因,但都不能合理解释。
1、该原料无引湿性且环境湿度控制在40%以下,应不是环境中水分造成的影响。
2、该原料结构中应无易与卡尔费休氏试液反应的结构,若有是不是影响也应该是固定的?
3、原料中混有的其他杂质或组分影响,同2,影响是不是也应该是固定比例的?
4、对于这样的品种,结果哪个是正确的呢?经验感觉应该是称样量大了更准确,那能否在质量标准中规定称样量呢?
实在是困扰,望大神指点迷津,万分感谢!

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曾经拥有的,不要忘记;不能得到的,更要珍惜;属于自己的,不要放弃;已经失去的,留作回忆。
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danhe

铁杆木虫 (著名写手)

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fly6886: 金币+5 2017-11-29 11:42:01
我也碰到了,好像样品量与水分含量有关,水含量大,样品量就需要小。一般大于1000ppm,样品量小于0.1g!

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2楼2017-09-01 08:12:14
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li_zongbin

新虫 (小有名气)

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fly6886: 金币+5 2017-11-29 11:41:52
会不会是天平精密度不够,加上样品水分也很少,造成一定的误差。
另外可以结合TGA来判断下看看。
多多学习,多多努力!
3楼2017-09-01 08:44:56
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wangluo335

木虫 (正式写手)

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fly6886: 金币+10 2017-11-29 11:41:01
楼主原料称量量明显有不可理的地方,根据卡尔费休水分测定仪的操作基本要求,每次测定样品中水分含量在几毫克的时候是比较准确的,这是消耗滴定液的体积也在0.5-3ml左右。
100mg含水量0.2%,总算水量也就是在0.2mg,与正常要求范围差距较大,因此测量结果的差异主要是因为称样量太少,导致仪器测量精度不足造成。
4楼2017-09-01 13:49:01
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fangch_5210

新虫 (初入文坛)

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fly6886: 金币+5 2017-11-29 11:41:21
卡尔费休水分仪的建议测定水分的量在0.1~1mg(记得上次工程师培训时说的,不过你也可以在就具体的仪器再向工程师咨询),因此推测是仪器精度造成的问题。
5楼2017-09-04 14:09:11
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乐无奇

铜虫 (正式写手)

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fly6886: 金币+5 2017-11-29 11:41:29
卡尔费休消耗量建议在1-5ml,药典有说明,自己看看是不是消耗试剂太少,此时只能加大称样量解决 或者换当量更小的卡尔费休试剂
6楼2017-09-05 14:20:46
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