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patricksu金虫 (初入文坛)
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关于XRD测试结果分析的疑问 已有1人参与
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小弟初试XRD进行 煤灰 分析，给出的十几个结果大都有共同问题，现以这个具体例子请问各位大神几个问题： 1、给出的XRD结果中，左侧0°位置为何会有一个很高的半峰？这个半峰太高，以至于其他峰都很小，该怎么处理？ 2、12°-16°图谱又有个陡降，寻峰发现20°前并没有什么峰，什么原因造成的？ 3、如果寻找物相时去掉15°之前的图谱，搜寻出的物相与全图谱分析会有挺大不同，这是为什么？哪个更准确？ 4、放大图谱发现，毛刺特别多。全图谱时不明显，但是，如果背景扣除就会很明显。问，该图是否需要进行背景扣除后再寻找物相？扣或者不扣，寻出的物相为何也不同？ 还有，原始图谱毛刺这么多，需要平滑吗？ 5、物相检索后，FOM值后面J和D这一栏符号都表示什么？尤其J中，+，？，c哪个更准确？ 6、如果可以，麻烦大神帮我做一次完整的分析，讲解下详细步骤，谢谢啦！ 再次对大神们的帮助表示感谢，解答完善会有更大回报！  导入Origin中.png  XRD原图谱.png  XRD物相检索后.png |
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2017-08-25 11:38:41, 16.71 K
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【答案】应助回帖
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patricksu: 金币+100, ★★★★★最佳答案, 解释很细致，补充也很到位，谢谢大神！ 2017-08-27 12:15:30
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1、给出的XRD结果中，左侧0°位置为何会有一个很高的半峰？这个半峰太高，以至于其他峰都很小，该怎么处理？ X光直入检测器，不用从这么低的角度开扫，你的谱图从15度起扫就够了。 2、12°-16°图谱又有个陡降，寻峰发现20°前并没有什么峰，什么原因造成的？ 样品池的信号；20度前没峰说明你的样品没有距离很大的晶面，也可能是有但曝光时间不足。 3、如果寻找物相时去掉15°之前的图谱，搜寻出的物相与全图谱分析会有挺大不同，这是为什么？哪个更准确？ 搞不懂为啥不同，只要你寻峰的方案一致，应该没啥不同；后者更准确，因为低角度的信号不是来自样品的。 4、放大图谱发现，毛刺特别多。全图谱时不明显，但是，如果背景扣除就会很明显。问，该图是否需要进行背景扣除后再寻找物相？扣或者不扣，寻出的物相为何也不同？ 还有，原始图谱毛刺这么多，需要平滑吗？ 毛刺多说明信号不稳，再做谱要叠扫或延长曝光时间（建议10倍以上）， 物相检索应该锁定样品信号峰，实在不行就手动选峰再检索。 背景有干扰自然要扣除。 5、物相检索后，FOM值后面J和D这一栏符号都表示什么？尤其J中，+，？，c哪个更准确？ FOM值越小越准确，FOM值相同，卡片新（编号较大）的更准确。 6、如果可以，麻烦大神帮我做一次完整的分析，讲解下详细步骤，谢谢啦！ 这个嘛，100金币恐怕没人感兴趣，期待热心人士。 |
2楼2017-08-25 14:04:29
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