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xinxiuer

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于质谱测试的问题?

质谱分析方面小白一枚,看到文献中质谱分析的描述,想请教各位大神质谱分析原理,谢谢!
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将超分子先驱体溶于水中, 用Finnigan LCQ ESIMS测定先驱体的质谱,负离子采集方式。喷雾电压为4.5kV,毛细管温度为200℃,喷雾气为氮气,流动相甲醇,流速200μL/min,分子离子峰 m/z 249.0 ([M-1]), 说明其分子量为250.
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首先,这种固态先驱体是以氢键相互连接的有序超分子结构,其中三聚氰胺与硼酸摩尔比为1:2,其中三聚氰胺M 为126, 硼酸 M 为62。
这种先驱体是通过过冷饱和从水中析出的,易溶于水,但在水中存在结构尚未确定。
上面为文献中的分析,但是我没看太懂,能否请大神们简述下测试原理, 另外这个250 是不是就是说明先驱体在水中就是  三聚氰胺+2 硼酸  的结构形式呢?
非常感谢!
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xinxiuer

铁杆木虫 (著名写手)

自己顶一顶,让大神们看见!
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2楼2017-08-24 23:18:00
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haiyuxiong

木虫 (正式写手)

得到分子离子峰 m/z 249.0 ([M-1],负离子采集方式,所以分子质量要加1。所以分子量就是250。假如说分子离子峰 m/z 249.0 ([M?1.,正离子采集方式,则分子量为248,

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3楼2017-08-24 23:40:03
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malp04

铁杆木虫 (著名写手)

这个250只能说明在气相中是三聚氰胺+2硼酸。

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4楼2017-08-25 03:49:28
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xinxiuer

铁杆木虫 (著名写手)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by haiyuxiong at 2017-08-24 23:40:03
得到分子离子峰 m/z 249.0 (,负离子采集方式,所以分子质量要加1。所以分子量就是250。假如说分子离子峰 m/z 249.0 ([M?1.,正离子采集方式,则分子量为248,

谢谢大神讲解,不过我还是不太明白,另外我想问这个结果可以理解为分子碎片都是均一的250分子量的吗?

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5楼2017-08-25 09:12:01
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xinxiuer

铁杆木虫 (著名写手)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by malp04 at 2017-08-25 03:49:28
这个250只能说明在气相中是三聚氰胺+2硼酸。

可以确定气相都是250的吗,会不会有250*n分子量的呢?这能不能反映在液相中分子结构呢?这个结果对我很重要,望不吝赐教,非常感谢!

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6楼2017-08-25 09:15:18
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haiyuxiong

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by haiyuxiong at 2017-08-24 23:40:03
得到分子离子峰 m/z 249.0 (,负离子采集方式,所以分子质量要加1。所以分子量就是250。假如说分子离子峰 m/z 249.0 ([M?1.,正离子采集方式,则分子量为248,

非常抱歉。我没有看明白你所提出的问题。我主要做药物分析的,主要使用的仪器是API系列,没有用过热点的质谱。如果按照我对先驱离子的理解,就是找到产生子离子的母离子。不知道是否对你有用。

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7楼2017-08-25 18:54:27
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