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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 循环伏安法测定铁氰化钾的问题
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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)
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循环伏安法测定铁氰化钾的问题
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新手上路，求助各位前辈。
三电极：以饱和甘汞电极为参比电极，金电极为工作电极，铂金电极为辅助电极。
条件：扫描范围从-0.2V至0.6V，扫描速度为0.05V/s，灵敏度为-0.06e，测试10段。
目的：测试金电极是否打磨好。
结果：在上述条件下测试，氧化还原峰电位差值在100mV以上。如果加宽扫描范围-0.2至1V，其他条件不变，扫描值在0.8-1.0V溢出。再改变范围至之前的状态，氧化还原峰电位差值降低为100mV以内。（一共打打磨了五根金电极，三根直接测量就可以达标，另外两个经上述操作，也能达标）
问题：
1、改变过测定条件的电极是否真的打磨好了？
2、为什么改变扫面电压范围氧化还原峰的位置会改变？
3、影响氧化还原峰电位的影响因素有哪些？
4、饱和甘汞电极下端的瓷塞上端出现橘黄色物质沉淀，可能是什么？
谢谢大家了！

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1楼 2017-08-18 21:52:46
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烟波过客

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
12楼: Originally posted by Auroraleee at 2017-08-24 10:19:01
还没有解决，不清楚什么情况，是应该重新打磨吗?你当时如何处理的呢？能否一起探讨一下~万一打磨之后用硫酸活化可能又会出现同样的问题，很苦恼。...

所以，我就没在硫酸中活化，直接在乙醇和水中超声后就用了。

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13楼2017-08-25 08:37:23
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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 烟波过客 at 2017-08-25 23:24:28
CV，DPV吧
...

这两个我都测过，在0.4－0.5V有峰，也不知道是不是我修饰的二茂铁的峰。我用的PBS和NaCl做电解质～心好塞啊……(///▽///)
循环伏安法测定铁氰化钾的问题



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16楼2017-08-28 09:49:53
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plkkk1269

金虫 (正式写手)
★
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电化学菜鸟来说下，金电极 完全可以磨到60-70 mV. 我自己做实验一般都磨到80以内，才去修饰它。
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9楼2017-08-21 17:14:36
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Auroraleee

新虫 (初入文坛)
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10楼2017-08-23 18:25:29
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烟波过客

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by Auroraleee at 2017-08-23 18:25:29
我打磨好后用铁氰化钾CV测定在80左右，之后用1M硫酸活化稳定后，再次用铁氰化钾CV测定，就变成了100以上，不清楚什么原因呀？你有遇到过这种情况吗？...

我遇到过，就是用硫酸活化后，电位差值又变大，不符合要求，不知道楼主这个问题解决了吗

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11楼2017-08-24 08:39:10
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Auroraleee

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 烟波过客 at 2017-08-24 08:39:10
我遇到过，就是用硫酸活化后，电位差值又变大，不符合要求，不知道楼主这个问题解决了吗
...

还没有解决，不清楚什么情况，是应该重新打磨吗?你当时如何处理的呢？能否一起探讨一下~万一打磨之后用硫酸活化可能又会出现同样的问题，很苦恼。
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12楼2017-08-24 10:19:01
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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 烟波过客 at 2017-08-25 08:37:23
所以，我就没在硫酸中活化，直接在乙醇和水中超声后就用了。
...

我之前也是这样，这次修饰之前测铁氰化钾的CV是想和修饰后的表征结果对比。你电极修饰后的表征一般用什么方法哇？可否分享一下？

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14楼2017-08-25 17:52:49
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烟波过客

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 圆点不是原点 at 2017-08-25 17:52:49
我之前也是这样，这次修饰之前测铁氰化钾的CV是想和修饰后的表征结果对比。你电极修饰后的表征一般用什么方法哇？可否分享一下？
...

CV，DPV吧

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15楼2017-08-25 23:24:28
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匿名

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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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17楼2017-10-17 21:47:38
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手机用户2楼
2017-08-18 21:52   回复  
圆点不是原点(金币+1): 谢谢参与
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pandongzi3楼
2017-08-18 21:53   回复  
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yangkui1234楼
2017-08-18 21:53   回复  
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绒花树毛毛虫5楼
2017-08-18 21:53   回复  
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lester_liu6楼
2017-08-18 21:54   回复  
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hsjknx277楼
2017-08-19 21:48   回复  
vuvdy2238楼
2017-08-20 06:24   回复  
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