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dcr408216613

新虫 (初入文坛)

[求助] 碱法提取结合态多酚,吹干后100%甲醇复溶,测量总酚时出现沉淀 已有2人参与

本人在提取结合态多酚过程:80%甲醇提取游离态多酚后的固体残留,再用4M NaOH 处理2小时。调pH 到2, 用乙酸乙酯萃取5次,氮气吹干乙酸乙酯,然后用100%甲醇复溶。复溶后的液体澄清(复溶时小心吸取清液)。

在用福林酚法测总酚时发现加了福林酚后出现浑浊(100uL提取液+200uL福林酚试剂),再加碳酸钠后白色沉淀(800uL) (图)。开始排除原因时发现:100%甲醇复溶后的提取液加水即出现浑浊,静止后白色颗粒。溶液调整至80%甲醇,过0.45um 尼龙膜得到澄清液,再加水或者福林酚试剂和7.6%碳酸钠依旧有浑浊。

自己还不是很清楚什么原因,但猜测是水不溶性的物质?乙酸乙酯吹干后是不是应该用水复溶?如果是为什么?求各位大神指点!

碱法提取结合态多酚,吹干后100%甲醇复溶,测量总酚时出现沉淀
IMG_0218.JPG
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dcr408216613

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zinfly at 2017-08-18 19:05:58
你是什么样品,是不是有脂溶性东西。
为什么 非要用乙酸乙酯萃取呢?样品很浑浊么?直接过滤不行么,然后调节ph到酸性。
如果是已经提取出来的多酚,水溶性应该是不错的啊,出现白色沉淀,感觉是脂溶性的东西被乙 ...

样品油脂含量2%以下。确实有担心是油脂(虽然含量低+NaOH处理)。下周准备拿几个样品在乙酸乙酯萃取前正己烷去油脂试试。

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-08-18 22:31:04
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查看全部 8 个回答

晋鹏

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dcr408216613: 金币+2 2017-08-21 13:08:59
多酚一般情况下的水溶性都是比较差的,

即使是配置多酚类标准品,有些都需要醇类先溶解后,再用水稀释。
及时行乐,人生不留遗憾!
2楼2017-08-17 15:56:00
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dcr408216613

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 晋鹏 at 2017-08-17 15:56:00
多酚一般情况下的水溶性都是比较差的,

即使是配置多酚类标准品,有些都需要醇类先溶解后,再用水稀释。

  谢谢!那我先稀释5-10倍再试。就是有点担心浓度稀释太大UV 读数太低。另:担心跑HPLC时也会析出颗粒(刚开始的流动相是0.05%甲酸水)。
3楼2017-08-17 16:01:48
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Lion ivy

新虫 (初入文坛)

或者你查一下各个溶剂的极性和非极性 换一种溶剂呢? 我的一些实验步骤和你相像 做了一年多 从没出现过这样的情况 很好的问题

发自小木虫IOS客户端
4楼2017-08-18 11:34:02
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