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lynnatte

新虫 (初入文坛)

[求助] 碳纳米管酸处理之后的AFM和拉曼 已有2人参与

想做SWCNT表面修饰的,买回来的单壁纳米管里面有~30%的金属杂质,所以就先用硝酸回流纯化了。AFM打出来还是很正常的碳管。然后为了增加表面羧基又用H2SO4:HNO3(3:1)混合超声6小时,产物过滤烘干之后再打AFM就多了好多大片的东西……拉曼也做了,很奇怪,第一步纯化之后D峰飙涨,第二步酸化完又落回去了……

有没有大牛帮忙解答一下:
1.拉曼D峰变化是为什么呀?
2.第二步酸化之后AFM里的聚集是怎么出现的?有没有方法避免呀?我下一步要掺杂所以不能有这么厉害的聚集……谢谢各位啦!!!!金币实在不多聊表谢意!

PS:AFM是别人帮忙做的,我不是很懂。据他说样品准备就是分散到DMF里面超声。
拉曼信息:
Laser wavelength        532.10 nm
Monochromator        Single
Grating        1200 l/mm
Slit        200 x 1000 um
Aperture        d-4000 um
Notch filter        532.0 nm
Resolution        14.02 cm-1, 1.83 cm-1/pixel
Objective lens        UMPLFL 100 x
BS/DM        BS 30/70
Laser power        5.2 mW

碳纳米管酸处理之后的AFM和拉曼
P-SWNT.PNG


碳纳米管酸处理之后的AFM和拉曼-1
A-SWNT(0710)_1.JPG


碳纳米管酸处理之后的AFM和拉曼-2
Raman.PNG
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人猜测,第一次浓硝酸回流处理后,单壁碳纳米管的石墨层中的碳原子排布向不规则方向发展,由此引起拉曼光谱中D峰的增高;而经过腐蚀性强很多的混酸处理后,单壁碳纳米管被酸腐蚀而打开成单层石墨层(应该就是石墨烯吧),而原来使D峰增高的部分由于能量较高而首先被混酸氧化掉了,这就导致拉曼光谱中仅仅存在碳原子排布规则的部分,即G峰的存在。
2楼2017-08-17 13:49:48
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lynnatte

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2017-08-17 13:49:48
个人猜测,第一次浓硝酸回流处理后,单壁碳纳米管的石墨层中的碳原子排布向不规则方向发展,由此引起拉曼光谱中D峰的增高;而经过腐蚀性强很多的混酸处理后,单壁碳纳米管被酸腐蚀而打开成单层石墨层(应该就是石墨 ...

谢谢回复!
第一步我也是这么想的,但是强酸处理之后拉曼还是有纳米管的特征峰呀(RBM和G+,G-)……文献里面混酸处理后应该能把纳米管切短,但是人家的AFM里面没有出现这么多聚集…
3楼2017-08-17 21:50:28
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4楼2017-08-18 14:06:23
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samurai6870

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lynnatte: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2017-08-20 08:55:12
你第一步酸洗选用的浓度和温度可能都有一些问题,导致洗完后无定形碳增加,极有可能产生很多的无定形碳,你的拉曼中其实RBM那块儿还是有一点小峰的。第二步混酸处理能够氧化掉无定形碳,让你获得优质的SWCNT,因此又回来了。整个过程你还需要关注你损失了多少碳。
5楼2017-08-18 20:15:07
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6楼2017-08-20 14:35:46
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7楼2017-08-21 14:21:41
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热水三千

新虫 (小有名气)

可否问一下,酸化后的碳纳米管在170摄氏度反应条件下是不是会破坏它酸化后的结构

发自小木虫Android客户端
8楼2017-08-31 09:44:23
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夏天的风1234

新虫 (初入文坛)

我是新手,想问一下混合强酸的顺序是怎么样的
9楼2017-10-13 14:11:32
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