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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 碳纳米管酸处理之后的AFM和拉曼
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lynnatte

新虫 (初入文坛)

[求助] 碳纳米管酸处理之后的AFM和拉曼 已有2人参与

想做SWCNT表面修饰的，买回来的单壁纳米管里面有~30%的金属杂质，所以就先用硝酸回流纯化了。AFM打出来还是很正常的碳管。然后为了增加表面羧基又用H2SO4：HNO3（3:1）混合超声6小时，产物过滤烘干之后再打AFM就多了好多大片的东西……拉曼也做了，很奇怪，第一步纯化之后D峰飙涨，第二步酸化完又落回去了……

有没有大牛帮忙解答一下：
1.拉曼D峰变化是为什么呀？
2.第二步酸化之后AFM里的聚集是怎么出现的?有没有方法避免呀？我下一步要掺杂所以不能有这么厉害的聚集……谢谢各位啦！！！！金币实在不多聊表谢意！

PS：AFM是别人帮忙做的，我不是很懂。据他说样品准备就是分散到DMF里面超声。
拉曼信息：
Laser wavelength        532.10 nm
Monochromator        Single
Grating        1200 l/mm
Slit        200 x 1000 um
Aperture        d-4000 um
Notch filter        532.0 nm
Resolution        14.02 cm-1, 1.83 cm-1/pixel
Objective lens        UMPLFL 100 x
BS/DM        BS 30/70
Laser power        5.2 mW

碳纳米管酸处理之后的AFM和拉曼
P-SWNT.PNG


碳纳米管酸处理之后的AFM和拉曼-1
A-SWNT(0710)_1.JPG


碳纳米管酸处理之后的AFM和拉曼-2
Raman.PNG
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1楼 2017-08-17 03:43:10
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人猜测，第一次浓硝酸回流处理后，单壁碳纳米管的石墨层中的碳原子排布向不规则方向发展，由此引起拉曼光谱中D峰的增高；而经过腐蚀性强很多的混酸处理后，单壁碳纳米管被酸腐蚀而打开成单层石墨层（应该就是石墨烯吧），而原来使D峰增高的部分由于能量较高而首先被混酸氧化掉了，这就导致拉曼光谱中仅仅存在碳原子排布规则的部分，即G峰的存在。
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2楼2017-08-17 13:49:48
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lynnatte

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2017-08-17 13:49:48
个人猜测，第一次浓硝酸回流处理后，单壁碳纳米管的石墨层中的碳原子排布向不规则方向发展，由此引起拉曼光谱中D峰的增高；而经过腐蚀性强很多的混酸处理后，单壁碳纳米管被酸腐蚀而打开成单层石墨层（应该就是石墨 ...

谢谢回复！
第一步我也是这么想的，但是强酸处理之后拉曼还是有纳米管的特征峰呀（RBM和G+,G-)……文献里面混酸处理后应该能把纳米管切短，但是人家的AFM里面没有出现这么多聚集…
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3楼2017-08-17 21:50:28
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hwkqmb70
4楼2017-08-18 14:06:23
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samurai6870

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lynnatte: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2017-08-20 08:55:12
你第一步酸洗选用的浓度和温度可能都有一些问题，导致洗完后无定形碳增加，极有可能产生很多的无定形碳，你的拉曼中其实RBM那块儿还是有一点小峰的。第二步混酸处理能够氧化掉无定形碳，让你获得优质的SWCNT，因此又回来了。整个过程你还需要关注你损失了多少碳。
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5楼2017-08-18 20:15:07
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hnffc67
6楼2017-08-20 14:35:46
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hwkqmb70
7楼2017-08-21 14:21:41
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热水三千

新虫 (小有名气)
可否问一下，酸化后的碳纳米管在170摄氏度反应条件下是不是会破坏它酸化后的结构

发自小木虫Android客户端
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8楼2017-08-31 09:44:23
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夏天的风1234

新虫 (初入文坛)
我是新手，想问一下混合强酸的顺序是怎么样的
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9楼2017-10-13 14:11:32
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