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小小求学僧

新虫 (初入文坛)

[求助] 怎么把硝基还原成氨基

请大神帮个忙  如图  怎么得到我的产物  我用氯化亚锡 做的反应不完全  而且原料点与产物点相距特别近  过柱子也没分开  有没有做过的大神  指点一二

怎么把硝基还原成氨基
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jimboyd

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

苯环上硝基还原成氨基,用的是氯化亚锡和浓盐酸,没有有机溶剂,把硝基化 合物研碎, 最好成粉状, 加入氯化亚锡, 盐酸加热反应, 一个半小时后处理。
①Fe,或Zn+HCl,还原性过强,有醛基时不能使用此法.
②Fe-FeSO4+H2SO4,通常用于酸性介质中还原脂肪族硝基化合物.
③SnCl2+HCl,可避免醛的还原
④H2S+NH4OH,该法的特点是:如果有二硝基化合物,控制用量,可以仅还原某一位置的硝基
2楼2017-08-10 13:43:57
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小小求学僧

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jimboyd at 2017-08-10 13:43:57
苯环上硝基还原成氨基,用的是氯化亚锡和浓盐酸,没有有机溶剂,把硝基化 合物研碎, 最好成粉状, 加入氯化亚锡, 盐酸加热反应, 一个半小时后处理。
①Fe,或Zn+HCl,还原性过强,有醛基时不能使用此法.
②Fe-FeSO4+H ...

我的原料和产物全部都是液体  而且爬板靠的特别近 几乎是一个点
3楼2017-08-10 16:20:30
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wwddjj

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

铁粉,氯化铵,乙醇和水回流,LCMS或者HPLC监控
oh,mygod!
4楼2017-08-11 10:10:22
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heefone

木虫 (著名写手)

水合肼,氯化铁。钯碳 乙醇做溶剂

发自小木虫Android客户端
5楼2017-08-12 06:50:18
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zhoupenghui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

钯碳催化加氢,压力应该在5KPa以下,简单好处理,唯一麻烦的是设备问题,需要个1L的加氢釜。加氢出来的物质应该是不稳定的,需要尽快进行酰基化反应保护起来。做过3-硝基邻羟基苯乙酮的加氢,与其结构相似。加氢对醚基键无影响,而且钯碳可以循环套用。
6楼2017-08-12 17:26:29
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我杀鸡

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

铁粉氯化铵80oC 回流两个小时,点板+MS检测,反应完毕后,直接拉干,拌样,二氯甲醇10:1直接冲下来。
7楼2017-08-12 21:30:32
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ubelieveable

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

点板时加点酸,产物成盐应该很难爬起来
8楼2017-08-16 11:40:44
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