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似水流年2011

木虫 (小有名气)

[求助] 液质联用基线突然升高 已有2人参与

液质联用检查化合物,7月26号到8月5号,基本上隔天进一次样,基线一直平稳,在500左右,压力也稳定,昨天进样突然基线上升到3000-5000,冲了柱子擦了离子源,今天基线还是居高不下,在5500左右,压力相比上升了30psi,求问,这是什么原因?有什么解决办法?照片是之前和提高的基线以及我的梯度

液质联用基线突然升高


液质联用基线突然升高-1


液质联用基线突然升高-2


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yuxuanljl

至尊木虫 (知名作家)

目测岛津液相和AB质谱,峰形如何啊,压力如果是30psi,影响并不大啊

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3楼2017-08-08 22:41:04
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1. 柱子是否换过其他的柱子试过,可能是柱子太脏了,里面有杂质干扰的。
2. 流动相是否有新配制的,尤其是水相,更换新的流动相再试试。
3. 是否原先进过高盐或者强保留物质,用异丙醇冲洗下柱子再试试。
4. 检查流通池是否污染?或者是否有气泡。
5. 检查下质谱喷针或者检测器入口处是否被污染。
4楼2017-08-09 09:33:24
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 似水流年2011 at 2017-08-09 15:55:31
柱子是新买的,用半个月不到,我换了之前的旧柱子,也是同样的结果,我今天把滤头超声了,接的二通进甲醇,流动相是刚超的水和甲醇,基线有2300左右,接二通的时候基线是不是应该比较低啊?
...

忘记问你了 你进的样品是不是血浆之类的含有基质的样品或者空白样品?
9楼2017-08-09 16:37:01
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yuxuanljl

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 似水流年2011 at 2017-08-09 15:57:41
不好意思,图片贴的有点乱,峰后面有提高的是基线上升之后的,谢谢
...

不知道你的基线升高,峰形响应是否有下降?
若流动相,样品处理,柱子都没有问题,考虑一下管路是否有堵?流速是否正常?液相排查都没有问题,MS进PPG看看响应如何。或者先排查MS,直接进PPG看看是否正常。

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11楼2017-08-10 09:06:42
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by 似水流年2011 at 2017-08-10 15:48:57
我进纯甲醇基线也是这样,我用乙腈冲管路的时候顺便用乙腈接二通进了两针甲醇,基线就200多,乙腈的基线为什么会这么低啊?
...

从吸光度角度来说乙腈的吸收小,而且乙腈的压力更低一些,所以一般乙腈不容易产生极限漂移
17楼2017-08-10 15:57:41
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

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20楼: Originally posted by 似水流年2011 at 2017-08-10 16:04:58
我这边乙腈基线流动相是甲醇流动相的十分之一,会不会是甲醇有些不干净?质谱检测也没有吸光度的差异呀
...

你用的乙腈和甲醇纯度是什么级别的?甲醇本身就要比乙腈更容易出现基线漂移什么的,这是他本身的化学性质决定的
23楼2017-08-10 16:06:42
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by 似水流年2011 at 2017-08-10 16:08:12
哦哦,都是色谱纯的
...

恩恩 那就不是流动相本身的问题了,问题可能就是出现在你的基质效应
26楼2017-08-11 10:21:08
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陈-学-义

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

问题很常见,换水相试试。和室间环境无关。
32楼2017-08-21 17:21:23
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shhsmx

新虫 (初入文坛)

2楼2017-08-08 22:22:25
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似水流年2011

木虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by yuxuanljl at 2017-08-08 22:41:04
目测岛津液相和AB质谱,峰形如何啊,压力如果是30psi,影响并不大啊

的确是岛津和AB,峰形在压力基线升高前挺好的,基线抬高后低浓度的峰形都出不来了
液质联用基线突然升高-3


液质联用基线突然升高-4


液质联用基线突然升高-5


液质联用基线突然升高-6


液质联用基线突然升高-7


液质联用基线突然升高-8



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5楼2017-08-09 15:51:03
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似水流年2011

木虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by shhsmx at 2017-08-08 22:22:25
流动相有没有换过

流动相是新配的,用的双蒸水和色谱级的甲醇

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6楼2017-08-09 15:52:36
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似水流年2011

木虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by llw1986 at 2017-08-09 09:33:24
1. 柱子是否换过其他的柱子试过,可能是柱子太脏了,里面有杂质干扰的。
2. 流动相是否有新配制的,尤其是水相,更换新的流动相再试试。
3. 是否原先进过高盐或者强保留物质,用异丙醇冲洗下柱子再试试。
4. 检查 ...

柱子是新买的,用半个月不到,我换了之前的旧柱子,也是同样的结果,我今天把滤头超声了,接的二通进甲醇,流动相是刚超的水和甲醇,基线有2300左右,接二通的时候基线是不是应该比较低啊?

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7楼2017-08-09 15:55:31
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似水流年2011

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuxuanljl at 2017-08-08 22:41:04
目测岛津液相和AB质谱,峰形如何啊,压力如果是30psi,影响并不大啊

不好意思,图片贴的有点乱,峰后面有提高的是基线上升之后的,谢谢

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8楼2017-08-09 15:57:41
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似水流年2011

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by llw1986 at 2017-08-09 16:37:01
忘记问你了 你进的样品是不是血浆之类的含有基质的样品或者空白样品?...

是的,我进的是乙酸乙酯处理过的HBSS液样品

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10楼2017-08-09 21:41:59
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