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ophelialee

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助~关于COD-571型化学需氧量分析仪测啤酒原水偏低的原因

我在实验室测了稀释100倍的啤酒COD,怎么测都是750左右,换句话说就是测得啤酒的cod是75000,但用手动滴定测量,得出的数值是110000,这个数据是与很多文献相符的。我反复检验了自己的操作,没发现有什么问题,可数值就是少了将近一半。我刚刚开始接触实验,以前基本没进过实验室,有几个比较幼稚的问题,见笑了:
我是按如下方法配置的氧化剂:准确称取预先经120摄氏度烘干两个小时,在干燥室内冷至室温的基准重铬酸钾2.6480g,溶于加入30ml浓硫酸的80ml重蒸馏水中,转移至100ml容量瓶中,用重蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/L,重铬酸钾溶液。于溶有1%硫酸银的浓硫酸按体积比1:2稀释成量程(0―1500mg/L的COD值)专用消解液。
消解时间20min,温度100摄氏度;消解时间60分钟,温度120摄氏度我都做了,数据都差不多,所以我排除了消解步骤的操作有问题。我从新配了氧化剂和标准液,也用了别人配的,数据也都差不多,所以我也排除了我把试剂配错的原因。
1、我没加掩蔽剂,但没加不是会使结果偏高吗?为什么我的会少了那么多
2、是不是最后分析仪上显示的xxx mV就是指样品COD值是xxx mg/L?还是需要查个什么表转换一下?
3、请大家帮我想想到底是哪出了问题使我测不出正确数值呢?
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shzh6237


yuchaoying(金币+1,VIP+0):多谢应助 2-10 09:49
你调整一下稀释倍数再试试呢,稀释倍数对计算结果影响是很大的(稀释多少倍,结果就扩大多少倍),在仪器能测量的范围内取最少稀释倍数,结果会合理些。
3楼2009-02-09 16:57:58
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pzhan1982

金虫 (著名写手)

★ ★
yuchaoying(金币+2,VIP+0):3q 2-6 20:22
571最后测定的原理是利用分光光度原理,若消解后的液体中含有影响光的透过的物质,如悬浮物,胶体等,就会影响测定结果。个人认为该仪器使用有一定的局限性,还是按经典的滴定法测定工业废水要准确些。可惜国家环保局已在2008年推荐用快速测定法测定COD了!
2楼2009-02-06 15:02:01
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