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ophelialee

银虫 (初入文坛)

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[交流] 求助~关于COD-571型化学需氧量分析仪测啤酒原水偏低的原因

我在实验室测了稀释100倍的啤酒COD，怎么测都是750左右，换句话说就是测得啤酒的cod是75000，但用手动滴定测量，得出的数值是110000，这个数据是与很多文献相符的。我反复检验了自己的操作，没发现有什么问题，可数值就是少了将近一半。我刚刚开始接触实验，以前基本没进过实验室，有几个比较幼稚的问题，见笑了：
我是按如下方法配置的氧化剂：准确称取预先经120摄氏度烘干两个小时，在干燥室内冷至室温的基准重铬酸钾2.6480g，溶于加入30ml浓硫酸的80ml重蒸馏水中，转移至100ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/L，重铬酸钾溶液。于溶有1%硫酸银的浓硫酸按体积比1：2稀释成量程（0―1500mg/L的COD值）专用消解液。
消解时间20min，温度100摄氏度；消解时间60分钟，温度120摄氏度我都做了，数据都差不多，所以我排除了消解步骤的操作有问题。我从新配了氧化剂和标准液，也用了别人配的，数据也都差不多，所以我也排除了我把试剂配错的原因。
1、我没加掩蔽剂，但没加不是会使结果偏高吗？为什么我的会少了那么多
2、是不是最后分析仪上显示的xxx mV就是指样品COD值是xxx mg/L？还是需要查个什么表转换一下？
3、请大家帮我想想到底是哪出了问题使我测不出正确数值呢？

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