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铁虫 (正式写手)

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[求助] 电化学关于二茂铁做内标的问题！已有3人参与

电化学关于二茂铁做内标的问题！我测试完样品，在同等条件下测了一下二茂铁（vs SCE），如下图：这个图对不对，溶剂为DMSO，还有就是Fc/Fc+是直接测的二茂铁的氧化还原吗？

演示文稿1.jpg

演示文稿2.jpg

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做万全的准备，全力以赴

1楼 2017-08-06 19:24:50

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引用回帖:

4楼: Originally posted by FFlorence at 2017-08-08 13:48:12

我再详细的说明一下我的体系，首先我将样品溶进DMSO的有机盐溶液，之前了解到做非水电化学不能用饱和甘汞电极（SCE），原因1，饱和甘汞电极容易被污染。原因2，饱和甘汞电极里的水容易进入体系（非水体系要求无水无氧）。原因3，存在液接电势。因此经人指点，我将饱和甘汞电极插入到含有同样有机盐溶液的盐桥中，然后将盐桥插入体系进行测试，测试完样品后在同样的条件下测试了二茂铁，如图所示。接下来，我要计算能级HOMO和LUOM，那么问题来了，问题1，此时得到的氧化还原电势能不能用如下公式计算：EHOMO=-|EOX-onest+4.74ev|，ELumo=-|Ered-onest+4.74ev|，EOX-onest 和Ered-onest 分别对应于物质的起始氧化还原电位，标准氢电极（NHE）电位与真空能级差为4.5ev，SCE相对于NHE的电位是0.24V。问题2，如果以上计算方法有问题（因为以上数据是水中的，相对已知不变的数值，非水的可能不可以取以上数值，又或许因为盐桥有干扰），此时需要测一下二茂铁去校准一下。问题来了，这个二茂铁有一个氧化和一个还原峰，二茂铁氧化峰对应的真空能级差为4.8ev，此时可以这样计算：HOMO= EOX-onest -EoxFc/Fc-onest +4.8，LOMO= ERed-onest –EredFc/Fc-onest +？，，，此时需要知道二茂铁还原峰对应的真空能级为多少？这个时候LOMO的如何计算？（说明一下，样品比较容易还原，氧化确比较难，因此只能通过先计算LOMO，然后通过光谱得出Eg，在计算HOMO）。问题3，能不能将测得二茂铁的氧化还原电位相加除2，也就是（EredFc/Fc++Eox Fc/Fc+）/2得到的数值作为基准0，把样品的CV图整体移动，然后通过LOMO= ERed-onest+4.8，进行计算。