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liushufen2009

金虫 (正式写手)

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专业: 制药工程

[交流] 求助分析方法

求助 L-羟基脯氨酸 的分析方法，重金感谢！！！

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1楼 2009-02-06 08:28:00

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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

应助: 7 (幼儿园)
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金币: 3561.7
散金: 326
红花: 11
帖子: 1448
在线: 81.6小时
虫号: 641302
注册: 2008-10-30
性别: GG
专业: 有机分析
管辖: 分析

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liushufen2009(金币+10,VIP+0):谢谢 2-6 09:30

1. 方法摘要：本方法适用于脯氨酸含量的测定。
2. 方法来源：本方法来源于jsys。
3．检测目的或项目：对脯氨酸含量进行检测。
4．仪器和试剂：
4.1 邻苯二甲酸氢钾试剂（基准）
4.2 甲基紫指示剂（分析纯）
4.3 冰乙酸（分析纯）
4.4 高氯酸试剂（分析纯）
4.5 乙酸酐（分析纯）
4.6 25ml滴定管、300ml锥形瓶、10ml量桶、25ml量桶、500ml量桶
5．操作步骤：
5.1 5g/l甲基紫指示剂配制
称取0.25g甲基紫于滴瓶中，加入50ml醋酸试剂，混匀待用。
5.2 0.1mol/L高氯酸标准溶液配制与标定
量取8.5ml高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。室温下滴加20ml乙酸酐，混匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000ml，摇匀待标。精确称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g（称准至0.0001g）置于干燥的锥形瓶中，加入50ml冰乙酸，温热溶解。加2-3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液（c(HCLO4)=0.1mol/L）滴定至溶液由紫色变为蓝色（微帯紫色）。
               m
   C(mol/L) =  ——————
                  V*0.2042
   式中：V………消耗高氯酸标准溶液的体积，ml；
         C………高氯酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
m …………邻苯二甲酸氢钾质量，g.；
0.2042………与1.00ml高氯酸标准溶液[c=1.0mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾质量。
6．允许误差:
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2％，取平行测定结果的平均值报告结果。
   注：本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度与使用该标准溶液滴定温度相同。
7．样品滴定
精确称取待测样品0.2g（称准至0.0001g）置于干燥的锥形瓶中加入50ml冰乙酸，温热溶解。加1滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色。
C×V×011513
   脯氨酸 %  =  ——————× 100
                     m
名  称：             脯氨酸含量分析方法（暂定）
编  号： CA-0006 生效日期：
类  别：原料版本号： R.0
部  门：质管部页数：共  2 页，第 2  页
编写/日期：审核/日期：批准/日期：

式中：V ……… 消耗高氯酸标准溶液的体积，ml；
      C ……… 高氯酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
m ……… 样品质量，g.；
0.11513… 与1.00ml高氯酸标准溶液[c=0.1mol/L]相当的以克表示的脯氨酸质量。