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1. 方法摘要：本方法适用于脯氨酸含量的测定。 2. 方法来源：本方法来源于jsys。 3．检测目的或项目：对脯氨酸含量进行检测。 4．仪器和试剂： 4.1 邻苯二甲酸氢钾试剂（基准） 4.2 甲基紫指示剂（分析纯） 4.3 冰乙酸（分析纯） 4.4 高氯酸试剂（分析纯） 4.5 乙酸酐（分析纯） 4.6 25ml滴定管、300ml锥形瓶、10ml量桶、25ml量桶、500ml量桶 5．操作步骤： 5.1 5g/l甲基紫指示剂配制 称取0.25g甲基紫于滴瓶中，加入50ml醋酸试剂，混匀待用。 5.2 0.1mol/L高氯酸标准溶液配制与标定 量取8.5ml高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。室温下滴加20ml乙酸酐，混匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000ml，摇匀待标。精确称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g（称准至0.0001g）置于干燥的锥形瓶中，加入50ml冰乙酸，温热溶解。加2-3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液（c(HCLO4)=0.1mol/L）滴定至溶液由紫色变为蓝色（微帯紫色）。 m C(mol/L) = —————— V*0.2042 式中：V………消耗高氯酸标准溶液的体积，ml； C………高氯酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L； m …………邻苯二甲酸氢钾质量，g.； 0.2042………与1.00ml高氯酸标准溶液[c=1.0mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾质量。 6．允许误差: 平行测定结果之差的绝对值不大于0.2％，取平行测定结果的平均值报告结果。 注：本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度与使用该标准溶液滴定温度相同。 7．样品滴定 精确称取待测样品0.2g（称准至0.0001g）置于干燥的锥形瓶中加入50ml冰乙酸，温热溶解。加1滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色。 C×V×011513 脯氨酸 % = ——————× 100 m 名 称： 脯氨酸含量分析方法（暂定） 编 号： CA-0006 生效日期： 类 别： 原料 版本号： R.0 部 门： 质管部 页 数： 共 2 页，第 2 页 编写/日期： 审核/日期： 批准/日期： 式中：V ……… 消耗高氯酸标准溶液的体积，ml； C ……… 高氯酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L； m ……… 样品质量，g.； 0.11513… 与1.00ml高氯酸标准溶液[c=0.1mol/L]相当的以克表示的脯氨酸质量。 |
4楼2009-02-06 08:55:42
jsys
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